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T/FSI138—2024
ICS71.080.99
CCSG17
团体标准
T/FSI138—2024
硅氧烷低聚物中氯离子的测定—离子色
谱法
Determinationofchlorineinsiloxaneoligomers—IonChromatography
2024-03-31发布2024-04-30实施
中国氟硅有机材料工业协会发布
T/FSI138—2024
硅氧烷低聚物中氯离子的测定—离子色谱法
1范围
本文件规定了硅氧烷低聚物中氯离子的测定。
本文件适用于氯离子含量大于10μg/kg的样品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适
用于本文件。
GB/T601化学试剂、标准溶液制备方法
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T36240离子色谱仪
3术语和定义
3.1
硅氧烷低聚物SiloxaneOligomers
是指初级形态聚硅氧烷产品,包括二甲基二氯硅烷水解物、经二甲基二氯硅烷水解物精馏后得到
的羟基封端聚二甲硅氧烷线性体和二甲基硅氧烷环体等。
4原理
以二级水萃取出样品中的氯离子离心分离后,水相采用离子色谱进行检测,以氯标准溶液定量样
品中氯离子的含量。
5一般规定
本文件所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准的优级纯试剂,试验用水均为GB/T
6682-2008中规定的二级水。
6试剂和材料
6.1无水碳酸钠;
6.2氢氧化钠;
1
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6.3氯标准溶液:1000μg/mL,水为基质;
6.4实验用水均为二级水。
7仪器设备
7.1离子色谱仪:配有电导检测器和抑制器(仪器应符合GB/T36240要求);
7.2色谱柱:推荐季氨基改性的聚苯乙烯/二乙烯苯共聚物的阴离子色谱柱,也可使用其他能达到同
等分离效果的阴离子色谱柱;
7.3色谱工作站;
7.4磁力搅拌器:转速(700~900)rpm,时间30min;
7.5离心机:转速3000rpm,时间10min;
7.6电子天平:分度值0.0001g;
7.7样品瓶:30mL,50mL;
7.8容量瓶:1000mL;
7.9一次性注射器:10mL或20mL。
8采样
按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。
9测定步骤
9.1离子色谱条件
9.1.1淋洗液:7.5mmol/L碳酸钠和0.75mmol/L氢氧化钠的混合水溶液;
配制过程:称取(0.795±0.001)g碳酸钠和(0.030±0.001)g氢氧化钠于容量瓶中,用二级水
溶解稀释至1000mL,摇匀待用(有效期为3天)。
9.1.2流速:0.8mL/min;
9.1.3进样量:100μL;
9.1.4柱温:45℃。
9.2标准曲线绘制
采用氯标准溶液(4.3)和二级水分别配制0.01,0.02
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