DB43T 1833-2020 渔业水体中五氯苯酚的测定 液相色谱—串联质谱法.docxVIP

ICS65.020.01B50

DB43

湖南省地方标准

DB43/T18332020

渔业水体中五氯苯酚的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofpentachlorophenolinfisherywaters

Liquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod

2020-08-25发布2020-11-25实施

湖南省市场监督管理局发布

DB43/T18332020

目次

前言 III

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂与材料 1

5仪器与设备 1

6样品 2

7测定步骤 2

8结果计算 3

9方法的灵敏度、准确度、精密度 4

附录A(资料性附录五氯苯酚选择反应监测(SRM)色谱图 5

DB43/T18332020

前言

本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。

请注意本标准某些内容可能涉及专利,本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由湖南省农业农村厅提出。

本标准由湖南省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:湖南省水产科学研究所、农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙)。

本标准主要起草人:万译文,杨霄,谢仲桂,索纹纹,李小玲,洪波,刘,肖维,陈湘艺,曾春芳,何咏,黄向荣,黄华伟,尹升福,谢玉昆,雷琴

DB43/T18332020

渔业水体中五氯苯酚的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了渔业水体中五氯苯酚的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于我省渔业水体中五氯苯酚的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SL187水质采样技术规程

3方法原理

水样中的目标物经HLB固相萃取柱富集和净化后,用带有电喷雾离子源的液相色谱串联质谱仪负离子模式测定,外标法定量。

4试剂与材料

本方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯;实验用水应符合GB/T6682一级水的规定。4.1甲醇:色谱纯。

4.2甲酸:色谱纯。

4.3乙酸铵:色谱纯。

4.42MMol/L乙酸铵溶液(含体积分数为0.1%甲酸):称取0.075g乙酸铵,置于500ml容量瓶中,加入0.5mL甲酸,用水溶解定容至刻度。

4.5五氯苯酚标准储备溶液(100mg/L):4℃避光保存,可以使用市售有证标准物质。

4.6五氯苯酚标准中间溶液(50μg/L):准确移取适量五氯苯酚标准储备溶液(4.5),用甲醇配制成50ug/L标准中间溶液,现配现用。

4.7五氯苯酚标准工作溶液:根据需要,临用时准确吸取一定量的五氯苯酚标准中间溶液(4.6),用甲醇稀释配制成浓度为1.0ug/L、2.5μg/L、5.0ug/L、10ug/L、25μg/L、50ug/L的标准工作溶液。

4.8微孔滤膜:0.45μm玻璃纤维滤膜

4.9微孔滤膜:0.22μm聚四氟乙烯滤膜。

4.10HLB固相萃取柱:200mg/6mL,使用前依次用5mlL甲醇、5mL水活化。

5仪器与设备

5.1液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾(ESI)离子源。

DB43/