气相色谱分析法在药物分析中的应用.ppt

*对没有足够毒理学数据的有机溶剂，人三氟乙酸、三氯乙酸、石油醚、异丙醚、异辛烷、甲基四氢呋喃、甲基异丙酮、1,1-二甲氧基甲烷、1,1-二乙氧基丙烷、2,2-二乙氧基丙烷等制定残留水平限度时给出合理解释。测定溶剂残留可以选择填充柱或毛细管柱，进样方式可以自由选择。顶空进样和毛细管柱成为目前溶剂残留溶剂控制的趋势。第31页,共37页，星期六，2024年，5月*《中国药典》（2005年版）规定测定溶剂残留方法:1.毛细管柱顶空进样等温法柱温：40~100?C载气：氮气，1.0~1.2mL/min顶空瓶温度（水位溶剂）：75~85?C进样口温度：200?C检测器：FID，250?C顶空瓶平衡时间：30~60min第32页,共37页，星期六，2024年，5月*2.毛细管柱顶空进样程序升温法柱温：30?C维持7min，升温速率8?C/min升至120?C，维持15min非极性色谱系统:极性色谱系统:柱温：60?C维持6min，升温速率8?C/min升至100?C，维持20min第33页,共37页，星期六，2024年，5月*载气：氮气，2.0mL/min进样口温度：200?C检测器：FID，250?C顶空瓶温度（水位溶剂）：75~85?C顶空瓶平衡时间：30~60min3.溶液直接进样法既适用填充柱，又适用适宜极性固定液毛细管柱。第34页,共37页，星期六，2024年，5月*四、含量测定《中国药典》（2005年版）采用气相色谱法进行含量测定的吧花心儿药品很少，只有林旦乳膏、维生素E等5个，而BP和USP共超过100个化学药品采用GC法测定含量。第35页,共37页，星期六，2024年，5月*第六章

气相色谱法在药物分析中的应用第四节

气相色谱法在体内药物分析中的应用一、气相色谱法用于分析生物样品中的药物二、气相色谱法用于分析生物样品中的药物代谢物第36页,共37页，星期六，2024年，5月*感谢大家观看第37页,共37页，星期六，2024年，5月关于气相色谱分析法在药物分析中的应用**一、如何判断待测物是否可以直接进行GC分析GC法广泛应用于气体、挥发性物质、高温下可气化的化合物，或经过化学衍生后可转化为高温下可气化的衍生物的液体或固体样品的定性和定量分析。第2页,共37页，星期六，2024年，5月*（一）经验一对于分子量小于500的化合物，若分子结构中不含活泼氢的-OH，-NH2，-NH-，-COOH，-SO3H,-SH,—CONH2,-CONH-,-SO2NH2,-SO2NH-等极性官能团，且对热稳定，一般均可采用GC法直接分析。如：维生素E、维生素K1、四烯基萘醌、替补瑞酮、丁咯地尔等。第3页,共37页，星期六，2024年，5月*（二）经验二对于分子量小于200的化合物，若分子结构中含有-OH，-NH2，-NHR，-SH,-CONH2极性官能团，但分子结构中的极性官能团总数不超过2个，且对热稳定，则一般可采用GC法直接分析。如：伪麻黄碱、苯丙醇胺、丁香酚、薄荷醇、龙脑、异龙脑等。第4页,共37页，星期六，2024年，5月*（三）经验三1.糖类、氨基酸类、肽类、核酸类、蛋白质类等强化极性化合物或者生物大分子肯定不能直接进行GC分析。2.不符合经验一和二中很多分子量小于500的中等极性化合物往往可以直接进行GC分析。如：硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、尼索地平等地平类降血药，地西泮、硝西泮等西泮类安眠药。第5页,共37页，星期六，2024年，5月*二、哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析对于分子量小于500，但由于分子结构中含有-OH，-NH2，-NH-，-COOH，-SH,-CONH2,-CONH-七钟活泼氢的极性官能团，且难以气化，无法直接进行GC分析的化合物，一般需经过衍生化后进行GC分析。实际上药物中直接进行GC分析的不到15%，但经过衍生化处理后70~80%的药物可进行GC分析。第6页,共37页，星期六，2024年，5月*三、当待测物用GC法和HPLC法均可分析时应如何选择情况1：常规药物制剂主成分分析时，一般选用进样准确度和精密度高的HPLC法进行分析。如测定没有紫外吸收或紫外吸收很弱的挥发性油类成分的主成分或辅料的药物制剂，则采用GC法进行分析。第7页,共37页，星期六，2024年，5月*情况2：化学药品、中成药、中药中间体和中药制品中残留溶剂检测一般采用GC法。原因：GC的FID和