《仪器分析》试卷9答案.docxVIP

一、选择题

1-5ACDDD6-10DDCDA11-15DCDAC

二、填空题

1、在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是钨灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃；而在紫外光区使用的光源是氘灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。

色谱仪根据流动相的性质常分为气相色谱和液相色谱。

原子吸收法中，采用石墨炉作原子化器时，操作程序为（1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）净化。

三、简答题

1、答、相同点：（1）均属于光吸收分析方法，且符合朗伯-比尔定律（2）仪器装置均由五部分组成（光源、色散器、吸收池、检测器及显示系统）

不同点：（1）光源不同。紫外分光光度法采用的一般是卤钨灯或氘灯，属于连续光源，而原子吸收一般采用的是空心阴极灯，属于锐线光源。

（2）样品吸收池不同，紫外分光光度法是比色皿，而原子吸收法则为原子化器；（3）紫外分光光度法的吸收池是放置于色散器之后，而原子吸收是放置于色散器之前。

2、答：原理：借在两项间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

流程图：

毛细管柱有尾吹装置和分流装置。而填充柱一般没有。

3、答：使用方法：①使用前在蒸馏水中浸泡活化24h以上；

②校准：打开pH计，打开电极上端小孔，将复合电极用去离子水冲洗干净，并用滤纸擦干。标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液，第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液，如被测溶液为酸性时，缓冲液应选pH=4.00；如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲液。

③将复合电极插入待测溶液中，读取PH值，即为待测液PH值。

注意事项：(1)复合电极下端是易碎玻璃泡，使用和存放时千万要注意，防止与其它物品相碰。

(2)复合电极内有KCl饱和溶液作为传导介质，如干涸结果测定不准，必须随时观察有无液体，发现剩余很少量时到化验室灌注。

(3)PH计在进行PH值测量时，要保证电极的球泡完全进入到被测量介质内，这样才能获得更加准确的测量结果。

(4)保持电极球泡的湿润，保存在3mol/L氯化钾溶液中。

4、答：①灯电流：在保证信号值足够的前提下用尽可能低的灯电流；②波长：待测元素的特征谱线；③空心阴极灯的一一对应；④燃气助燃气的种类及流量；⑤燃烧头的高度：使信号值达最强；⑥光谱通带的大小：在保证信号值不减小的情况下用尽可能大的光谱通带；⑦光电倍增管的高压

四、案例分析

比色皿的配对性检验：A1=0.000，A2=0.000

一、总磷的校正曲线的绘制(磷标准溶液的浓度为10.00mg/L)

序号

体积（mL）

质量（μg）

A

A校正

1

00.00

0.00

0.023

0

2

11.00

10.0

0.096

0.073

3

22.00

20.0

0.174

0.151

4

55.00

50.0

0.399

0.376

5

88.00

80.0

0.634

0.611

6

1010.00

100

0.777

0.754

回归方程

Y=0.0076x-0.0011（以质量为横坐标）

二、水样的测定

平行测定次数

1

2

3

原始水样移取体积（ml）

25

25

25

稀释定容体积（ml）

250

250

250

稀释样品移取体积（ml）

10

5

3

吸光度A

0.416

0.227

0.145

空白值A0

0.023

校正吸光度

0.393

0.204

0.122

回归方程计算所得质量（μg）

51.86

26.99

16.20

水样的总磷浓度

（μg/ml）

5.33