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玻璃仪器使用方法
目的:
明确规定容量仪器(滴定管、容量瓶、移液吸管、吸量管、胖肚吸管、刻度
吸管)的使用方法。
适用范围:
滴定管、容量瓶、移液吸管、吸量管、胖肚吸管、刻度吸管。
责任人:
化验员、化验室主任、质量部部长。
内容:
通则:容量仪器的使用方法如果不正确,即使很准确的容量仪器,也得不到
正确的测量结果。所以体积的测量应该做到十分准确,故必须正确使用容量仪器。
在容量分析中,用来准确测量溶液体积的仪器有滴定管、容量瓶、移液吸管、
吸量管、胖肚吸管、刻度吸管等,仪器上注有温度、容量和刻度。
1滴定管的使用方法
1.1滴定管的构造及其准确度
滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶
液的体积,它是具有准确刻度的细长玻璃管及其开关组成。
常量分析用的为50ml或25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一
般有±0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴
定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差增大,例如,所用体积为10ml,读数
误差为0.02ml,则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%,如所用体积为20ml,
则其相对误差即减小至±0.1%。10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。
用于半微量分析区分小至0.02ml,可以估计读到0.005ml。
在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量为1-5ml,刻度区分小至0.01ml,
可估计读到0.002ml。
在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上,可选用50ml滴定管,10ml
以上者,可用25ml滴定管,在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。根据
消耗量多少来选择一支适当大小的滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。例如
一般标化时用50ml,常量分析用25ml,非水滴定用10ml滴定管。
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1.2滴定管的种类
1.2.1酸式滴定管(玻塞滴定管)
一般的滴定液均可用玻塞滴定管,但因碱液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以
转动,故碱液宜用碱式滴定管为宜。但碱液只要使用时间不长,用毕后立即用水
冲洗,亦可应用之。
玻塞滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意
玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周用食指抹一薄层
凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入、顶紧,旋转几下使凡士
林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士
林(或真空活塞油脂)不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖
堵塞。在使用前应试漏,若有渗漏,应找出原因,装妥后才能使用。
1.2.2碱式滴定管
其管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用碱性滴定液滴定。
其准确度不如玻塞滴定管,主要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化
性的溶液或
其他易与橡皮起作用的物质,如:高锰酸钾、碘、硝酸银等不能应用碱式滴定管。
在使用前,应检查橡皮管有否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,确定无渗漏后
才可应用。
1.2.3自动滴定管(披式滴定管)常用的10ml、25ml或50ml,本品为玻塞
滴定管。其两通气口装有硅胶干燥剂,其标准溶液装瓶子中。使用时通过双联打
气球,打气入瓶,将标准液压入滴定管内,调节刻度为零,即可滴定。
自动滴定管的优点:贮液瓶与滴定管紧紧相连,避免使用普通滴定管在溶液
转送时,可以引起溶液的挥发、沾污等影响,在贮存中其二球干燥管可塞上橡皮
塞,这样即可使溶液在完全密闭的情况下贮存,避免溶液挥发或吸收水分而影响
溶液的浓度。
自动滴定管常应用于非水溶液滴定(如高氯酸液)或水分测定时盛装碘-二
氧化硫溶液(卡·弗休氏试液)等,亦可应用于一般的定量分析。
1.3使用前的准备
在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少
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量滴定液荡洗三次(每次约5-10ml)除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防
装入溶液被水稀释。滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量
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