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影响可吸附有机卤素(AOX)测定结果的关键因素

摘要：可吸附有机卤素(AOX)已成为一项国际性水质指标。掌

握可吸附有机卤素（AOX）测定过程中的关键环节，注意影响结果

的关键因素来控制AOX值的准确度，为中国环境监测与管理提供必

要的数据支撑。

关键词：可吸附有机卤素(AOX)活性碳准确度

有机卤化物大部分为持久性有机污染物，因其具有致畸、致癌和

致突变性，已越来越引起人们的广泛关注[1]。1977年美国EPA公布

了“清洁水法”(CWA)管理的129种优先污染物，其中含氯有机物约占

有机物比例的60％[2]，因此以AOX(AbsorbableOrganicHalogens)

表征的有机卤化物已成为一项国际性水质指标[3]。如何控制AOX的

产生及污染成为各国实施可持续发展战略的重要组成部分[4]。运用

质量控制手段对AOX结果准确度的控制已成为AOX测定过程中急

需研究及关注的重要内容。AOX是可吸附有机卤化物的英文缩写，

这里的卤化物只包括氯化物、溴化物和碘化物。

1AOX测定的方法原理及仪器

1.1方法原理

水样经硝酸酸化，（必要时需对水样进行吹脱，挥发性有机卤化

物经燃烧热解直接测定）。用活性碳吸附水样中有机化合物，再用硝

酸钠溶液洗涤分离无机卤化物，将吸附有机物的碳在氧气流中燃烧热

解，最后用微库仑法测定卤化氢的质量浓度。

1.2仪器

德国耶拿MultiX2000AOX分析仪

1.3标准物质

盐酸标准溶液：配置0.01mol/L盐酸标准溶液，每次使用前需用

0.01mol/L碳酸钠基准溶液标定。

校准选用对氯苯酚溶液，浓度为200μg/ml。

2影响AOX测定结果的关键因素

2.1采样及试剂的要求

在采样、前处理和分析过程中，都需要考虑到无处不在的无机氯

污染（如手汗等），还有空气中的卤代烃污染。只能使用玻璃器皿进

行采样、贮存。采样时尽量使样品充满整个采样容器，以避免气泡的

存在，并盖紧容器。样品应尽快分析，若不及时分析，可用浓硝酸将

样品酸化pH值至2-3于4℃左右保存，至多放置3天。

所有的试剂均应达到分析纯或分析纯以上的标准，尤其是水，必

须达到超纯水的标准，即氯离子未检出。活性碳中的氯空白值必须小

于15μg/g。

对氯苯酚容易挥发，因此配置好的对氯苯酚标准溶液使用时间不

宜超过30天。电解溶液A、B用密闭的玻璃瓶在冰箱中可保存半年，

而配置好的电解液用密闭的玻璃瓶存放，常温下可保存30天，若时

间过长会导致电解溶液颜色变淡，量程变窄，测定结果偏低。

2.2样品测定须满足以下五个条件

2.2.1溶解态无机碳（DOC）含量必须小于10mg/L。

2.2.2无机氯或无机溴含量必须小于1g/L，如果样品中无机氯含

量超过1g/L，需要对样品进行稀释，但稀释后样品中的AOX含量不

能低于10μg/L。

2.2.3当样品中AOX含量低于10μg/L时，可以使样品体积大于

100ml。只是同时溶解态无机碳（DOC）含量需要相应的低。

2.2.4如果水样中含有氧化剂（如Cl2、I2、ClO3—等），可以即

时加入亚硫酸钠进行还原，但需要注意不要加入太多的量。

2.2.5如果样品含有活细胞，可先将样品用浓硝酸酸化至pH=2，

再稳定8小时后再测定。

2.3样品准备

在进行吸附前，应先让样品达到环境温度，并每100ml样品中加

入5.0ml的硝酸盐储备液（15%硝酸），将样品的pH值调为2-3。

2.4样品测定时的影响因素

2.4.1样品管的制作及放置时间的影响

样品管由熔融石英制成，在进行样品吸附前，应先清洗和干燥样

品管。制作时先用镊子和玻璃棒取适量的陶瓷棉塞入样品管中，并压

紧。接下来倒入50mg活性碳，再在活性碳上盖上适量的陶瓷棉，以

免活性碳掉出来，并马上放入干净的玻璃瓶或类似容器中，隔绝空气

避免接触，以免样品管吸附大气中氯而污染。

根据规定，活性碳的氯空白值必须小于15μ