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百川东到海,何时复西归?少壮不努力,老大徒伤悲。——汉乐府
APC的薄层分析
实验报告
班级:应091-4
组号:第2组
指导老师:老师
成员:陈伟:200921501405
丁兆凤:200921501407
杜娜:200921502408
任晓洁:200921501428
百川东到海,何时复西归?少壮不努力,老大徒伤悲。——汉乐府
【实验目的】
1.学习薄层色谱的原理和技术
2.学会制备简易的薄层色谱
3.掌握薄层色谱的操作技术
4.学会利用薄层色谱技术对APC的定性分析
【实验原理】
1.薄层色谱常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。样品在薄
层板上的吸附剂(固定相)和溶剂(移动相)之间进行分离。由于各种化合
物的吸附能力各不相同,在展开剂上移时,它们进行不同程度的解吸,从而
达到分离的目的。
2.薄层色谱是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。薄
层色谱的特点是可以同时分离多个样品,分析成本低,对样品预处理要求
地,对固相、展开剂的选择自由度大,适用于含有不易从分离介质脱附或含
有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。
3.固定相或载体最常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254,其
次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254
等。其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂
和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加
入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小
时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调
成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。
4.完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。
5.有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,
有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速
向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得
以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值R表示
f
原点至层析斑点中心的距离
R
f原点至溶剂前沿的距离
R只是一个常数,因此可以用R作为定性分析的依据。
ff
6.影响R的因素很多,如展开剂,吸附剂,薄层板的厚度,粒度,温度等
f
均能影响。实验经常采用的方法是,在一块板上同时点一个未知物和一个已知
物,进行展开,通过计算R值来确定是否为同一化合物。
f
【实验
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