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去留无意，闲看庭前花开花落；宠辱不惊，漫随天外云卷云舒。——《幽窗小记》
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综合化学实验
实验讲义
有机化学教研室编制
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去留无意，闲看庭前花开花落；宠辱不惊，漫随天外云卷云舒。——《幽窗小记》
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实验一醋酸正丁酯的制备
一、实验目的
1掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法；
2学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。
二、实验原理
醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以
用作萃取剂和脱水剂。醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为
催化剂。
浓硫酸
CHCOOH+CHCHCHCHOHCHCOOCHCHCHCH+HO
33222322232
通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。利用乙酸正丁酯-正丁醇-
水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提
高反应的转化率。
三、实验方法
250ml的四口烧瓶中加入27.9ml正丁醇和14.4ml醋酸再加入10滴浓硫酸，反应装置装上
分水器和回流冷凝管。可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。开始加热
回流，并记录分出水的体积。约40分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。计算分出的
水分，并与理论应分出的水量进行比较。冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液
漏斗，用20ml水洗涤，分出水层。酯层再用25ml浓度为10wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出
水层。将酯层再用20ml水洗涤，分出水层。酯层用无水硫酸镁干燥。
干燥好的酯层经蒸馏，收集124-126Cº的馏分。称重，计算产率。
四、注意事项
1.实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等；
2.控制体系的回流温度
3.反应产物洗涤过程
五、思考题
1.影响反应产物转化率的主要因素有哪些？实验中是如何提高反应的转化率的?
2.分水器使用的原理及方法?
3.反应过程中如何除去水分的?
4.怎样计算反应完全时分出的水量？酯化反应时为何要加过量的酸或碱?
5.乙酸丁酯有哪些应用?
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去留无意，闲看庭前花开花落；宠辱不惊，漫随天外云卷云舒。——《幽窗小记》
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实验二苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成
一、实验目的
1学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法；
2掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。
二、实验原理
马来酸酐是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体，因此二者等量混合，在引发剂引发
下易发生共聚而形成交替共聚物。本实验采用过氧化苯甲酰（BPO）作为引发剂，引发苯乙烯与马
来酸酐发生自由基聚合，形成苯乙烯-马来酸酐共聚物，并通过碱性水解制备水解的苯乙烯-马来
酸酐共聚物。
O
BPO
nOnCH2CHC
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