有机化学实验三 重结晶提纯法.pdfVIP

百川东到海，何时复西归?少壮不努力，老大徒伤悲。——汉乐府

实验三重结晶提纯法

一、实验目的：

1.学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法；

2.掌握抽滤、热滤操作的方法。

二、实验原理：

重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。固体有机物在溶剂中的溶解度一

般随温度的升高而增大。把待提纯的固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶

液，趁热过滤，由于溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，除去溶解度小的

杂质。冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶，抽滤。让溶解度

大的杂质留在溶液中从而达到分离纯化的目的。

三、实验流程及装置图

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（c）为抽滤装置

四、实验用品

实验仪器：烧杯、三角烧瓶、滤纸、三角漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻

棒、量筒、水循环真空泵、铁架台、恒温磁力搅拌加热器。

实验药品：乙酰苯胺、活性碳

五、实验步骤：

1.洗涤、预热：将布氏漏斗、两个烧杯、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿洗净，将

洗净的布氏漏斗放入电热水浴锅中水浴加热。

2.称量：用托盘天平或电子称称取5克乙酰苯胺；

3.溶解：将乙酰苯胺放于洗净的250ml三角烧瓶中（三角烧瓶因瓶口小，溶

剂不易挥发，便于震荡，促进固体的溶解。当溶剂为水时，可用烧

杯），加入90ml蒸馏水，在恒温磁力搅拌加热器上加热、搅拌至沸

腾，若不溶解，可加10ml热水使其溶解。再多加20%∽30%的水。(这

样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失。切不

可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。)

4.除杂质：稍冷后，加入0.05～0.25克（粗产物的1%～5%，本实验用勺尖

量即可）活性炭，煮沸5～10分钟。

5.抽滤：将布氏漏斗取出，装好抽滤装置，放上略小于底部的滤纸，用胶头

滴管滴加蒸馏水或玻璃棒蘸取蒸馏水使之润湿，开泵、关安全瓶活塞，使

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滤纸紧贴漏斗，开活塞。将三角烧瓶中的溶液沿玻璃棒倒入布氏漏斗中，趁热

迅速将母液转移至另一烧杯中，用烧杯上层的水洗抽滤瓶中的晶体，一并转移

到烧杯中，用冰水冷却（为使过滤更完全）、结晶。洗布氏漏斗、换滤纸后，再

抽滤，用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液，当布氏漏斗下端不再有溶剂滴出时，

开安全瓶活塞。

6.洗涤：洗两次（用蒸馏水将晶体润湿），抽两次。

7.转移：将抽滤后的乙酰苯胺用玻璃棒转移到干净干燥的表面皿上。

8.干燥：

①在恒温磁力搅拌加热器上放200ml的（内装1/2的水）烧杯、烧杯上放

表面皿，进行水浴干燥。

②将表面皿放到烘箱，70℃干燥5分钟。

③红外线灯干燥。

9．称量、回收产品：

六、实验记录和结果计算：

1．理论物理常数：

乙酰苯胺的溶解度：

t℃20255080100

g/100ml0.450.560.843.45