中药制剂分析第四章、中药制剂的含量测定.pptVIP

计算分光光度法供试液中若有两种（两种或两种以上）组分共存，其紫外光谱彼此发生不同程度的重叠时，则可通过测定多个波长处的吸收度，根据吸收度的加和性，采用适当的数学处理方式进行多组分的同时测定，或者用其排除共存组分的干扰，测定其中某个组分。薄层色谱扫描法系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、检查或含量测定。是药物制剂中常用的分析方法之一2005版《中国药典》中有35中中成药的含量测定才有薄层扫描法同HPLC相比：具有实验成本低，流动相的选择与更换方便等优点一般是指波层色谱斑点的色谱扫描02固定波长，斑点移动，测定A-l或F-l曲线03基本原理01根据波层扫描的测定方式可分为薄层吸收扫描法和薄层荧光扫描法04薄层吸收扫描法适用于在可见、紫外区有吸收的物质，及通过色谱前或色谱后衍生成上述化合物的样品组分，可分别以氘灯和钨灯为光源，在200-800nm波长范围内选择合适波长进行测定。斑点中物质的浓度与吸光度的关系需要用Kubelka-Munk理论及曲线来描述Kubelka-Munk理论以斑点的相对反射率和相对透光率表示薄层色谱斑点的吸光度，说明了固定相的散射参数SX对斑点中物质的浓度与吸收度间关系的影响，从而获得不同散射参数SX时斑点的A-KX理论曲线，即Kubelka-Munk曲线。01Kubelka-Munk曲线时薄层扫描法进行定量分析的理论依据02薄层荧光扫描法1适用于本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定，光源用讪灯或汞灯，采用直线式扫描。2专属性强，灵敏度比吸收法高1-3个数量级，最低可测到10-50pg样品，但使用范围窄31当溶液浓度很稀时(ECl≤0.05)，荧光强度与激发光强I0及物质的浓度C的关系为2F=2.3K’I0ECl3或F=KC4K’为常数（与荧光效率有关），L为薄层板厚度，E为吸光系数Kubelka-Munk理论不适用于薄层荧光扫描，无需进行曲线校直用薄层荧光扫描进行定量分析时，用斑点荧光强的的积分值与斑点中组分的含量代替上式中的F与C进行运算。定量分析方法方法学考察工作曲线目的是：检验所选择的散射参数SX是否合适考察工作曲线是否通过原点，以便确定采用一点法或两点法定量确定点样量的线性范围R=2（d2-d1）/(W1+W2)C用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，分离（R）的计算公式为：B式中：d2为相邻两峰中后一峰与原点的距离；d1为相邻两峰中前一峰与原点的距离；W1及W2为相邻两峰各自的峰宽。D分离度：A除另有规定外，分离度应大于1.0。E第四章中药制剂的含量测定掌握中药制剂含量测定中样品处理的方法掌握可见-紫外光谱法的基本原理；熟悉运用双波长测定法、三波长测定法、差示光谱法进行中药成分定性、定量的原理和方法，了解导数光谱法的原理和操作。教学基本要求掌握薄层色谱法的基本原理，定性、定量方法；掌握高效液相色谱法的基本原理，定性、定量方法；掌握各类高效液相色谱法分离条件的选择；了解高效液相色谱仪的组成及应用；了解液相色谱的新进展。01掌握气相色谱法的基本原理，定性、定量方法；熟悉气相色谱分离条件的选择；了解气相色谱仪的工作原理，了解检测器的类型。02熟悉荧光分析法的基本原理及定性、定量方法；了解库仑电量法、离子选择电极、原子吸收光谱及冷原子技术。中药制剂的含量测定是质量控制的一项中药指标。01含量测定是研究某种成分的含量高低是否符合规定来判断药物的优劣。02含量测定已成为质量标准控制中必不可少的一个项目。03第一节含量测定样品的处理作用将被测成分从样品中释放出来除去杂质，纯化样品富集浓缩或进行衍生化使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求123样品的粉碎1目的：2一是保证含量测定所取样品均匀而又代表性提高测定结果的准确度和精密度3二是使样品中的被测组分能更快的提取出来。4样品的提取方法冷浸法回流提取法连续回流提取法超声提取法超临界流体提取法123样品的分离净化01方法01沉淀法蒸馏法液-液萃取法法色谱法固相微萃取技术消化法01第二节测定方法的验证分析方法验证的目的是证明采用的方法是否适合于相应检测要求。在建立中药质量标准时，分析方需经验证；在处方、工艺等变更或改变原分析方法时，也需对分析方法进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。验证内容有：准确度精密度(包括重复性,中间精密度,重现性)专