甘氨酸的质检 .pdf

颁发部门

甘氨酸检验操作规范接受部门

生效日期

操作标准质量制定人制定日期

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分发部门

1目的：确定甘氨酸检验的操作程序和方法，确保合格的甘氨酸用于研发。

2适用范围：适用于本公司质检部对本公司研发所购置的甘氨酸的检验。

3责任：质检员有责任按照本操作规程对研发所需的甘氨酸进行检验、判定，并对检验结果负责。

4程序

4.1性状：白色结晶性粉末，无臭、味甜。

4.2鉴别试验

4.2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集929图）一致。

4.3酸度（pH值）测定

4.3.1测定范围：5.9～6.4

4.3.2配制溶液：

取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，溶解。

4.3.3操作步骤：在pH计上测定（操作见pH值测定操作规程）

4.4溶液的透光度测定

4.4.1测定范围：99.0%

4.4.2溶液配制；

取本品1.0g，加水20ml溶解。

4.4.3操作步骤：

照分光光度法，在430nm波长处测定其透光率（操作见分光光度法测定操作规程）。

4.5氯化物测定

4.5.1测定范围：0.007%

4.5.2试剂和试液：6mol/LHCL：取54ml盐酸稀释至100ml，即得。

4.5.3操作步骤：

4.5.3.1称取本品1.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解至25ml，再加稀硝酸10ml，加水使成40ml，

摇匀，再加入硝酸银液(0.1mol/L)1.0ml，用水稀释至50ml，在暗处放置5分钟，作样品管。

4.5.3.2以标准氯化钠溶液7ml，作对照液，用4.5.3.1同样方法同时操作，作对照管。

4.5.3.3两管以黑色为背景底，从上方向下观察比较，所产生的浑浊度，样品管应浅于对照管。

4.6硫酸盐测定

4.6.1测定范围：0.006%

4.6.2试剂和试液：

4.6.2.1稀盐酸溶液：取盐酸23.4ml，加水稀释至100ml，即得。

4.6.2.225%氯化钡试液：取氯化钡25g，加适量的水溶解，并稀释至100ml，即得。

4.6.2.3标准硫酸钾溶液：1ml＝100µg

4.6.3操作步骤：

4.6.3.1称取本品2.5g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解成40ml，加稀盐酸2ml，摇

匀；加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分振摇，放置10分钟，作为样品

管。

4.6.3.2以标准硫酸钾溶液1.5ml作对照液，同4.6.3.1操作。

4.6.3.3两管以黑色为背景底，从上方向下方观察比较所产生的浑浊度，样品管应浅于

对照管。

4.7铵盐测定

4.7.1测定范围：0.02%

4.7.2试剂和试液：

4.7.2.1氧化镁（AR）

4.7.2.2稀盐酸：同硫酸盐。

4.7.2.3无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。

检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾1ml，不得显色。

4.7.2.4氢氧化钠试液（1mol/L）：取氢氧化钠4.3g，加水使成100ml，即得。

4.7.2.5碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱

和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后再加二氯

化汞的饱和溶液≥1ml，并用适量的水稀释使成200ml静置，使沉淀即得。用时须取上

层澄清液。

4.7.2.6标准氯化铵溶液：称取氯化铵31.5mg置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀

释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10ug的NH）。

4

4.7.3.操作步骤：

4.7.3.1取本品0.1g置蒸馏瓶中，加200ml无氨水，加氧化镁1g蒸馏，馏出液导入加

有稀盐酸1滴与无氨水5ml的纳氏比色管中，待馏出液达40ml时停止蒸馏。

4.7.3.2馏出液加1mol/L氢氧化钠试液5滴，加无氨水至50ml，加碱性碘化汞钾试液

2ml，摇匀，放置15分钟作样品管。

4.7.3.3