中药复方提取分离工艺设计原则与方法.pptVIP

例:何首乌提取工艺设计白海波等(浙江中医学院)分别以:何首乌提取物二苯乙烯苷水平(a)提取物抗氧化能力(b)为检测指标,对何首乌进行提取工艺设计,并检验二苯乙烯苷和抗氧化能力之间的相关性(c)。▲何首乌提取工艺设计

正交实验法：乙醇浓度(A)、溶剂量(B)、提取时间(C)、提取次数(D)4因素、3水平二苯乙烯苷水平(a)抗氧化能力(b)显著线性相关(P0.01)稳定、均一中药生产的现状：提取工艺：水煮法、水醇法、醇水法，工艺路线长、能耗高，缺乏科学性；以浸膏收率衡量提取质量，没有按照中药的特性选择设计工艺，有效成分提取率低、杂质多；对提取过程的动态变化缺乏系统、深入研究，采用高科技成果少，与先进制造业差距大；诸多不规范(水、提取器材、操作程序等)；质量标准粗糙。要达到分离产物“稳定、均一”，就必须使分离过程“可控”：提取、分离技术的单元操作工艺条件优选研究：以有效成分转移率为主要考核指标，设计正交实验，优选提取时间、次数、溶剂量、药液浓度及有关操作条件等工艺参数，确定最佳工艺条件。建立工艺过程SOP。工艺优化深度研究:稳定性机理探讨四逆汤煎煮过程中乌头类生物碱的溶出和水解平衡王勇等(中国科学院长春应用化学研究所)利用电喷雾质谱分析,比较了制附子、四逆汤、四逆汤药渣和含有3种双酯型生物碱的混合对照品体系中的乌头碱类二萜生物碱。结果表明在煎煮过程中双酯型生物碱溶解并发生水解反应,而脂类生物碱则难溶于水。乌头碱、中乌头碱、次乌头碱水溶性相近,但是次乌头碱在水中的热稳定性更高,C19二萜骨架上C3取代基(2OH或2H)的变化影响生物碱的稳定性。从而提示四逆汤中的乌头碱类生物碱的种类及含量由其溶解性和化学稳定性共同决定。其一，混合物中各组分都以相当的浓度存在其中需要考虑与各组分数相应的分离要素，因而从分离成本来看，选择可将能量综合利用的分离方法是为上策其二，是某一组分大量存在而其他各组分之和可作为少量不纯物质看待一般原则是首先分离大量存在的组分3.经济如何分离必要组分？以两个较极端情况分析中药实际生产中存在着由多种成分组成的混合物可参考下述化工分离工艺设计意见：从经济角度出发，设计分离工艺时：应先试选简单的或比较简单的分离方法；如果组分间的选择性在分离过程中基本不变，则应首先分离浓度最高的那个组分；若可以使用蒸馏法，就应先行分离挥发度最大的组分；在进行萃取或萃取蒸馏（共沸蒸馏）操作时，紧接着就应在下步工序使萃取剂和溶质分开；应避免使用第二分离剂来除去或回收分离媒介（萃取剂等）。在分离科学中，最优化就是如何在最短的时间内，用最低的消耗以获得最佳的分离效果。这个整体最优化目标又涉及到多方面的局部优化：分离方法的选择，试验方法的建立，试验方案的设计，试验方案中每一单元操作的优化，各个单元操作之间的最佳组合，如此等等。关于分离过程最优化模型的讨论一般来说，分析测试及工业制备对分离最优化的要求是不完全相同的，前者因消耗很少，故多在追求最佳分离效果的前提下，以尽可能缩短分离时间为主，辅之以低耗能；而从工业生产是以追求最大经济效益为目的，故一切分离方法及选择分离工艺的优化均以此为基础。例如删除一步分离就能达到质量要求的简单工艺，但因成本高在工业生产就不会被采纳，而会采纳成本很低的，哪怕是多到2～3步的分离方案。即便是局限于分离科学这一狭窄领域中的一个细节，也难以一个通用的模型来描述最优化。四、中药提取、分离、浓缩等工艺研究技术要求中药制备工艺研究应以中医药理论为指导，对方剂中药物进行方药分析，应用现代科学技术和方法进行剂型选择、工艺路线设计、工艺技术条件筛选和中试等系列研究。制备工艺研究应尽可能采用新技术、新工艺、新辅料、新设备，做到科学、合理、先进、可行，使研制的产品达到安全、有效、可控和稳定。1.提取工艺研究由于中药新产品的研制一般以中药材为起始原料，为可达到疗效高、剂量小的要求，除少数情况可直接使用药材粉末外，一般药材都需要经过提取。针对影响提取效果的多种因素，可从三方面进行提取工艺研究。提取溶剂的选择中药成分复杂、药效各异，组成复方并非药物简单相加，因此对复方中药一般应复方提取。在工艺设计前应根据方剂的功能、主治，通过文献资料的查阅，分析每味中药的有效成分与药理作用；结合临床要求与新药类别、所含有效成分或有效部位及其理化性质；再根据提取原理与预实验结果，选择适宜的提取方法，设计合理的工艺路线，并应提供设计依据。例:正交试验设计优化甘草附子汤的提取工艺（提取溶剂选择）高秋涛(沈阳药科大学)对甘草附子汤的提取溶剂进行了考察,分别选择水、30%乙醇、50%乙醇