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食品中二氧化硫检测技术
一、直接碘量滴定法
1、范围
本标准规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄
酒等食品中总二氧化硫的测定方法。
本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄
酒等食品中总二氧化硫的测定。
2、原理
在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。
吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定根据所消耗的碘标准溶液
量计算出样品中的二氧化硫含量。
3、试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定
的三级水。
3.1试剂
3.1.1盐酸(HCL)。
3.1.2硫酸(H2SO4)。
3.1.3可溶性淀粉。
3.1.4氢氧化钠(NaOH)。
3.1.5碳酸钠(Na2CO3)。
3.1.6乙酸铅(C4H6O4Pb)。
3.1.7硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或无水硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
3.1.8碘(I2)。
3.1.9碘化钾(KI)。
3.2试剂配制
3.2.1盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸缓缓倾入50mL水中,边加边
搅拌。
3.2.2硫酸溶液(1+9):量取10mL硫酸,缓缓倾入90mL水中,边加
边搅拌。
3.2.3淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,
缓缓倾入100mL沸水中边加边搅拌,煮沸2min,放冷备用,临用现配。
3.2.4乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至
100mL。
3.3标准品
重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯,纯度≥99%。
3.4标准溶液配制
3.4.1
硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取25g含结晶水的硫代硫酸钠
或16g无水硫代硫酸钠溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氢
氧化钠或0.2g碳酸钠,摇匀,贮存于棕色瓶内,放置两周后过滤,用重
铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。或购买有证书的硫代硫酸钠标准溶
液。
3.4.2碘标准溶液[c(1/2I2)=0.10mol/L]:称取13g碘和35g碘化钾,
加水约100mL,溶解后加入3滴盐酸,用水稀释至1000mL,过滤后转入
棕色瓶。使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定。
3.4.3重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]:准确称取
4.9031g已于120℃士2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾,溶于水并
转移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或购买的重铬酸钾标准溶液。
3.4.4碘标准溶液[c(1/2I2)=0.01000mol/L]:将0.1000mol/L碘标
准溶液用水稀释10倍。
4、仪器和设备
4.1全玻璃蒸馏器:500mL或等效的蒸馏设备。
4.2酸式滴定管:25mL或50mL。
4.3剪切式粉碎机。
4.4碘量瓶:500mL。
5、分析步骤
5.1样品制备
果脯、干菜、米粉类、粉条和食用菌适当剪成小块,再用剪切式
粉碎机剪碎,搅拌均匀,备用。
5.2样品蒸馏
称取5g均匀样品(精确至0.001g,取样量可视含量高低而定),液
体样品可直接吸取5.00mL~10.00mL样品,置于蒸馏烧瓶中。加入250
mL水,装上冷凝装置冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的
碘量瓶的液面下,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞,
加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。
用少量燕馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分,同时做空白试验。
5.3滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸1mL淀粉指示液,摇匀之
后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止,记录消耗
的碘标准滴定溶液体积。
6、分析结果的表述
试样中二氧化硫的含量
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