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一、任务来源及计划要求
“铀矿石浓缩物中磷的测定分光光度法”项目来源于国家标准计划,计
划号T-469,承担单位为核工业北京化工冶金研究院、三门核电
有限公司、海南核电有限公司、中核二七二铀业有限责任公司、中核四0四
有限公司、新疆中核天山铀业有限公司、核工业标准化研究所。计划2024
年12月27日前,完成征求意见稿;2025年3月27日前,完成送审稿;
2025年4月28日前,完成报批稿。
二、编制情况
(一)编制背景
目前,我国测定铀矿石浓缩物中国家标准方法为《铀矿石浓缩物中磷的
测定分光光度法》(GB/T11848.16-1991)。该标准为1991年制定颁布的国
家标准,在三十多年的使用过程中,发现了一些不足;同时也需要按照最新
的国家标准编写要求对标准的编辑形式进行修订,以适应科研和发展的需
求。
修订建立铀矿石浓缩物中磷含量测定的标准方法,该标准方法基于原
分光光度法的前提下,整合现有的EJ/T1231.2-2008《重铀酸盐中杂质的分
析方法第2部分:磷酸根的测定磷钼蓝分光光度法》优化选择掩蔽剂和
催化剂使之应用于八氧化三铀及重铀酸盐产品中,以涵盖目前和将来一段
时间内我国天然铀生产和贸易各种产品形式,满足我国天然铀生产和天然
铀进口物料中磷含量测定的要求。
(二)编制原则
本规程的编制遵循“与国家有关法律法规协调一致、理论实践统一、适
用范围明确、格式编排规范、力求完整、科学合理”的原则。
1
本标准编写格式按照GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分:
化学分析方法》相关规定,结合生产实际尽可能体现标准的先进性,可操作
性和适用性。
本标准中检验方法的精密度考察主要通过实验室内试验确定标准测试
方法的重复性和再现性。数据的处理按照GB/T6379.2-2004《测量方法与
结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性和再
现性的基本方法》进行。
(三)工作分工
编写组人员包括孙浩波、李梁、王海生、曹欣然、王博、赵强、董芳芳
等。具体分工如下:
孙浩波、李梁负责组织安排、标准方法试验方案制订;曹欣然、王博定
稿及范围等内容的编写工作;王海生负责实验测定;赵强、董芳芳负责征求
意见处理、资料性图件的编制、征求意见修改等工作。
(四)各阶段工作过程
2022年4月,编写《铀矿石浓缩物中磷酸根的测定的测定分光光度
法》的《推荐性国家标准项目建议书》《推荐性国家标准复审工作表》,并
提交了标准草案。
2024年3月,根据核工业标准化研究所通知要求,标准修订工作进度
如下安排:2024年12月27日前,完成征求意见稿;2025年3月27日
前,完成送审稿;2025年4月28日前完成报批稿。
三、主要技术内容的说明
(一)检测需求
样品粒径应小于74µm,样品应在(105±5)℃干燥4h。
2
称取0.1g~0.2g样品,精确到0.1mg,作为测定磷含量样品作分析用样
品。
(二)主要研究的内容及关键技术
2.1主要研究内容
铀矿石浓缩物样品的测定方法:通过对铀矿石浓缩物溶解实验研究,
确定适合铀矿石浓缩物产品的分析操作步骤,确定测定使用的试剂、仪器
和设备,确定分析样品的制备方法、具体的分析操作步骤和流程,最后给
出该方法的精密度数据。
2.2关键技术
消除砷对磷测定结果的影响,提高准确度。
2.3实验室间比对
为了确保测定准确性和可靠性,选择六家具有检测技术能力实验室开
展比对试验,进行数据处理和分析,编制比对报告。
2.4方法精密度
在规定条件下进行多次测定,所得独立试验结果间的符合程度,用相
对标准偏差表示。
四、试验验证的情况和结果
(一)比对验证结果
六家实验室对样品进行六次独立测定,结果见表1。
表1六家单位比对结果统计表
样品比对单位平均值/(µg/g)标
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