铀矿石浓缩物中钍的测定 树脂分离-电感耦合等离子质谱法 编制说明.docx

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一、任务来源及计划要求

“铀矿石浓缩物中钍的测定树脂分离-电感耦合等离子质谱法”项目来源于国家标准计划，计划号T-469项目。主编单位为核工业北京化工冶金研究院；参编单位有：新疆中核天山铀业有限公司、中核四〇四有限公司、中核二七二铀业有限责任公司、中核通辽铀业有限责任公司、中核建中核燃料元件有限公司、核工业标准化研究所。计划2024年12月27日前，完成征求意见稿；2025年3月27日前，完成送审稿；2025年4月28日前，完成报批稿。

二、编制情况

（一）编制背景

目前，我国测定铀矿石浓缩物中国家标准方法为《铀矿石浓缩物中钍的测定钍试剂光度法》（GB/T11848.14—1989）。该标准为1989年制定颁布的国家标准，随着分离材料以及仪器的研究发展，该方法已落后于现行检测技术，方法中所使用的离子交换树脂已经较少使用，现多以TBP树脂分离居多，且分光光度法操作过程繁琐，已经应用较少，但该项目是提取铀矿石中工艺过程中所需数据，是军工科研项目的技术支撑。同时也需要按照最新的国家标准编写要求对标准的编辑形式进行修订，以适应科研和发展的需求。

现行标准GB11848.11-1989《铀矿石浓缩物中钍的测定钍试剂光度法》是1989年制定的标准，等效采用美国ASTMC1022-1984《铀矿石浓缩物中的化学和原子吸收分析的标准方法》99~107节，如今ASTMC1022标准经过了多次修订，推荐参考使用ASTMC1287-2018质谱法测定。原方法所用的分离方法亦落后于分析技术的发展，随着近年来树脂材料研究发展

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以及大型仪器普遍使用的发展，分离后再以质谱法测定在高铀基体测定中得到广泛应用。

因此需要修订铀矿石浓缩物中钍含量测定的标准方法，使得标准方法基于分离技术水平的发展以及仪器大规模应用的现状，涵盖目前我国天然铀生产和贸易产品形式，以满足我国天然铀生产和天然铀进口物料中钍含量测定的要求。

（二）编制原则

本规程的编制遵循“与国家有关法律法规协调一致、理论实践统一、适用范围明确、格式编排规范、力求完整、科学合理”的原则。

本标准编写格式按照GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：化学分析方法》相关规定，结合生产实际尽可能体现标准的先进性，可操作性和适用性。

本标准中检验方法的精密度考察主要通过实验室内试验确定标准测试方法的重复性和再现性。数据的处理按照GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法》进行。

（三）工作分工

编写组人员包括丁红芳、卢阳、张御帆、周玲婳、孙浩波、王林根等。具体分工如下：

丁红芳负责组织安排、标准方法试验方案制订、定稿及范围等内容的编写工作；卢阳、张御帆负责实验测定；周玲婳、孙浩波、王林根负责征求意见处理、资料性图件的编制、征求意见修改等工作。

（四）各阶段工作过程

2022年11月，编写《铀矿石浓缩物中钍的测定树脂分离-电感耦合等

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离子质谱法》的《推荐性国家标准项目建议书》《推荐性国家标准复审工作表》，并提交了标准草案。

2024年3月，根据核工业标准化研究所通知要求，标准修订工作进度如下安排：2024年12月27日前，完成征求意见稿；2025年3月27日前，完成送审稿；2025年4月28日前完成报批稿。

三、主要技术内容的说明

（一）检测需求

样品粒径应小于74μm，样品应在（105±5）℃干燥4h。

称取0.1g~0.3g样品，精确到0.1mg，作为测定钍含量样品作分析用样品。

（二）主要研究的内容及关键技术2.1主要研究内容

重铀酸盐和八氧化三铀样品的测定方法：以硝酸盐酸溶解，TBP树脂分离，质谱法进行测定，确定测定使用的试剂、仪器和设备，确定分析样品的制备方法、具体的分析操作步骤和流程，最后给出该方法的精密度数据。

2.2关键技术

采用树脂分离-质谱法测定，提高准确度。2.3实验室间比对

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为了确保测定准确性和可靠性，选择六家具有检测技术能力实验室开展比对试验，进行数据处理和分析，编制比对报告。

2.4方法精密度

在规定条件下进行多次测定，所得独立试验结果间的符合程度，用相对标准偏差表示。

四、试验验证的情况和结果

（一）比对验证结果

六家实验室对样品进行六次独立测定，结果见表1。表1六家单位比对结果统计表

样品

比对单位

平均值/(μg/g）

标准偏差/（%）

相对标准偏差/%

重铀酸盐

A

10.2

0.29