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实验十八++补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验.pdfVIP

实验十八++补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验.pdf

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勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备

实验十八补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验

(6学时)

一、实验目的

葡萄糖酸锌是近年来开发的一种补锌食品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性

味觉减退和创伤愈合不良等现象,从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌做锌添加剂,但它对

人体肠胃道有一定刺激作用,而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、

使用方便等特点,是20世纪80年代中期发展起来的一种锌添加剂,特别是用作儿童食品、

糖果的添加剂,应用日趋广泛。

合成葡萄糖酸锌的方法很多,可以分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌

的纯度分析可采用络合滴定法。

通过本实验要求达到一下目的:

1.学习和掌握合成简单药物的基本方法。

2.学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。

3.进一步巩固络合滴定分析法。

4.了解锌的生物意义。

二、实验原理

葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶状粉末,无臭略有不适味,溶于水,易溶于沸水,

15℃时饱和溶液浓度为25%(质量分数),不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。

直接合成法是以葡萄糖酸钙和硫酸锌(或硝酸锌)等为原料直接合成。其反应式为:

Ca(CHO)ZnSOZn(CHO)CaSO

611724611724

这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。

间接合成法也是以葡萄糖酸钙为原料,经阳离子交换树脂得葡萄糖酸,再与氧化锌反

应得葡萄糖酸锌。它的工艺条件容易控制、产品质量较高等特点。

在ph≈10的溶液中,铬黑T(EBT)与Zn2+形成比较稳定的粉红色螯合物(Zn-EBT),

勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备

而EDTA与Zn2+能形成更为稳定的无色螯合物。因此,滴定至终点时,铬黑T便被EDTA

从Zn-EBT中置换出来,游离的铬黑T在ph=8~11的溶液中呈纯蓝色。

ZnEBTEDTAZnEDTAEBT

酒红色纯蓝色

葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物,因此EDTA滴定法能

确定葡萄糖酸锌的含量。

三、实验仪器及试剂

1.仪器台秤,蒸发皿,布氏漏斗,吸滤瓶,离子交换柱(ψ10~20mm,长25~30cm

玻璃管),电子天平,滴定管(50mL),移液管(25mL),烧杯,容量瓶,电磁搅拌器。

2.试剂葡萄糖酸钙,ZnSO7H·O,ZnO,硫酸(1mol·L-1),乙醇(95%),NHH·O-NHCl

42324

缓冲溶液(pH≈10),活性炭,乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA,AR),Zn粒,氨水

(1:1),HCl(6mol·L-1),铬黑T(s,1%)。

四、实验步骤

1.直接合成法称取葡萄糖酸钙4.5g,放入50mL烧杯中,加入12mL蒸馏水。另取

ZnSO·7HO3.0g,用12mL蒸馏水使之溶解,在不断搅拌下,把ZnSO溶液逐滴加入葡萄糖

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