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勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
实验十八补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验
(6学时)
一、实验目的
葡萄糖酸锌是近年来开发的一种补锌食品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性
味觉减退和创伤愈合不良等现象,从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌做锌添加剂,但它对
人体肠胃道有一定刺激作用,而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、
使用方便等特点,是20世纪80年代中期发展起来的一种锌添加剂,特别是用作儿童食品、
糖果的添加剂,应用日趋广泛。
合成葡萄糖酸锌的方法很多,可以分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌
的纯度分析可采用络合滴定法。
通过本实验要求达到一下目的:
1.学习和掌握合成简单药物的基本方法。
2.学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。
3.进一步巩固络合滴定分析法。
4.了解锌的生物意义。
二、实验原理
葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶状粉末,无臭略有不适味,溶于水,易溶于沸水,
15℃时饱和溶液浓度为25%(质量分数),不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
直接合成法是以葡萄糖酸钙和硫酸锌(或硝酸锌)等为原料直接合成。其反应式为:
Ca(CHO)ZnSOZn(CHO)CaSO
611724611724
这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。
间接合成法也是以葡萄糖酸钙为原料,经阳离子交换树脂得葡萄糖酸,再与氧化锌反
应得葡萄糖酸锌。它的工艺条件容易控制、产品质量较高等特点。
在ph≈10的溶液中,铬黑T(EBT)与Zn2+形成比较稳定的粉红色螯合物(Zn-EBT),
勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
而EDTA与Zn2+能形成更为稳定的无色螯合物。因此,滴定至终点时,铬黑T便被EDTA
从Zn-EBT中置换出来,游离的铬黑T在ph=8~11的溶液中呈纯蓝色。
ZnEBTEDTAZnEDTAEBT
酒红色纯蓝色
葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物,因此EDTA滴定法能
确定葡萄糖酸锌的含量。
三、实验仪器及试剂
1.仪器台秤,蒸发皿,布氏漏斗,吸滤瓶,离子交换柱(ψ10~20mm,长25~30cm
玻璃管),电子天平,滴定管(50mL),移液管(25mL),烧杯,容量瓶,电磁搅拌器。
2.试剂葡萄糖酸钙,ZnSO7H·O,ZnO,硫酸(1mol·L-1),乙醇(95%),NHH·O-NHCl
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缓冲溶液(pH≈10),活性炭,乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA,AR),Zn粒,氨水
(1:1),HCl(6mol·L-1),铬黑T(s,1%)。
四、实验步骤
1.直接合成法称取葡萄糖酸钙4.5g,放入50mL烧杯中,加入12mL蒸馏水。另取
ZnSO·7HO3.0g,用12mL蒸馏水使之溶解,在不断搅拌下,把ZnSO溶液逐滴加入葡萄糖
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