一种多黏菌素E甲磺酸钠冻干制剂及其制备方法 .pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN104043103A

(43)申请公布日2014.09.17

(21)申请号CN201310076924.5

(22)申请日2013.03.12

(71)申请人江苏奥赛康药业股份有限公司

地址211112江苏省南京市江宁区科宁路766号

(72)发明人赵小伟王孝雯金雪锋宗在伟

(74)专利代理机构南京知识律师事务所

代理人卢亚丽

(51)Int.CI

A61K38/12

A61K9/19

A61P31/04

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种多黏菌素E甲磺酸钠冻干制剂

及其制备方法

(57)摘要

本发明提供了一种以多黏菌素E甲

磺酸钠为活性成分的冻干制剂及其制备方

法。本发明提供的多黏菌素E甲磺酸钠通

过下述方法制得：将多黏菌素E甲磺酸钠

加入水中，搅拌溶解得多黏菌素E甲磺酸

钠溶液；所得溶液经微孔滤膜过滤后，滤

液冷冻干燥得所述冻干制剂。本发明的多

黏菌素E甲磺酸钠制剂，其外观饱满、结

晶形态均一、易于复水，且每瓶制剂复水

后≥10μm的不溶微粒数目≤200。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种多黏菌素E甲磺酸钠的冻干制剂，所述冻干制剂由以下方法制备得到：

(1)将多黏菌素E甲磺酸钠加入水中，搅拌溶解得多黏菌素E甲磺酸钠溶液；(2)步

骤(1)所得溶液经微孔滤膜过滤后，滤液冷冻干燥得所述冻干制剂，其特征在于步

骤(2)中所述冷冻干燥的方法为：

(a)制品在-30~-60℃下冷冻2~3小时；

(b)将制品温度升高至-20~-10℃，制品在该温度时维持2~3小时；

(c)将制品温度降低至-30~-45℃，制品在该温度维持1~2小时；

(d)抽真空，将制品温度升高至-5~0℃，制品在该温度保持至制品水分升华结束；

(e)调节制品温度至25~35℃，制品在该温度保温3-5小时。

2.根据权利要求1中所述的冻干制剂，其特征在于步骤(1)中所得多黏菌素E甲磺

酸钠溶液每1000mL中含38.5~155g多黏菌素E甲磺酸钠；步骤(2)中所述微孔滤膜

为0.22μm微孔滤膜。

3.根据权利要求1中所述的冻干制剂，其特征在于步骤(2)中所述冷冻干燥的方法

为：

(a)制品在-30℃~-60℃下冷冻2~3小时；

(b)将制品温度升高至-15℃，制品在该温度时维持2~3小时；

(c)将制品温度降低至-30~-45℃，制品在该温度维持1~2小时；

(d)抽真空，将制品温度升高至0℃，制品在该温度保持至制品水分升华结束；

(e)调节制品温度至28-32℃，制品在该温度保温3-5小时。

4.根据权利要求1所述的冻干制剂，其特征在于步骤(2)中所述滤液分装在药用容

器中进行冷冻干燥，每一药用容器中滤液的体积为1.5~3mL。

5.根据权利要求4中所述的冻干制剂，其特征在于所述冻干制剂复水后每一药用容

器中粒径不低于10μm的不溶微粒数目不高于200个。

6.一种制备多黏菌素E甲磺酸钠冻干制剂的方法，包括以下步骤：

(1)将多黏菌素E甲磺酸钠加入水中，搅拌溶解得多黏菌素E甲磺酸钠溶液；

(2)步骤(1)所得溶液经微孔滤膜过滤后，滤液经下述冷冻干燥步骤得所述冻干制剂：

(a)制品在-30~-60℃下冷冻2~3小时；

(b)将制品温度升高至-20~-10℃，制品在该温度时维持2~3小时；

(c)将制品温度降低至-30~-45℃，制品在该温度维持1~2小时；

(d)抽真空，将制品温度升高至-5~0℃，制品在该温度保持至制品水分升华结束；

(e)调节制品温度至25~35℃，制品在该温度保温3-5小时。

7.根据权利要求6中所述的方法，其