通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN104020239A

(43)申请公布日2014.09.03

(21)申请号CN201410210229.8

(22)申请日2014.05.16

(71)申请人南京长澳医药科技有限公司

地址210038江苏省南京市经济技术开发区恒飞路1号

(72)发明人范婧谢少斐钟雪彬张含春赵卿

(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司

代理人李纪昌

(51)Int.CI

G01N30/88

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

通过高效液相色谱法分离测定雷贝

拉唑钠及其杂质的方法

(57)摘要

本发明公开了一种通过高效液相色

谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方

法，采用以下方式：色谱条件：以十八烷

基硅烷键合硅胶为填充剂，以醋酸铵溶液-

甲醇为流动相，检测波长210～310nm，柱

温20～45℃，流动相速度0.5～

2.0mL/min，其中醋酸铵溶液为含体积分数

0.1%的氨水，用乙酸调节pH值至6.5～

8.5；样品溶液配制：采用极性溶剂分别配

制含雷贝拉唑钠及其杂质各0.05～

0.5mg/mL的溶液；测定：将溶液注入高效

液相色谱仪，记录色谱图并进行分析。利

用本发明的方法可以准确的进行原料药雷

贝拉唑钠及其制剂的有关物质的定量分

析，从而保证了雷贝拉唑钠及其制剂的质

量可控性。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，采

用以下方式进行：

色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以醋酸铵溶液-甲醇为流动相，检

测波长为210～310nm，柱温为20～45℃，流动相速度为0.5～2.0mL/min，其中

醋酸铵溶液含体积分数0.1%的氨水，用乙酸调节pH值至6.5～8.5；

样品溶液配制：采用极性溶剂分别配制含雷贝拉唑钠及其杂质各0.05～

0.5mg/mL的溶液，所述极性溶剂选自水、0.001mol/L氢氧化钠溶液、甲醇或乙腈；

测定：将溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析；

所述杂质为雷贝拉唑羧酸体、雷贝拉唑N-氧化物、2-巯基苯并咪唑、去甲氧基雷

贝拉唑、雷贝拉唑砜、雷贝拉唑硫醚；雷贝拉唑与各杂质的分离度均大于1.5，各

杂质间的分离度均大于1.2。

2.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，

其特征在于，所述流动相醋酸铵溶液和甲醇的体积比为30:70～40:60。

Claim3.根据权利要求1或2所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及

其杂质的方法，其特征在于，所述醋酸铵溶液的浓度为20mmol/L。

Claim4.根据权利要求1或2所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及

其杂质的方法，其特征在于，所述流动相为醋酸铵溶液用乙酸调节pH值至7.5，

醋酸铵溶液与甲醇的体积比35:65。

5.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，

其特征在于，检测波长为286nm。

6.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，

其特征在于，柱温为30℃。

7.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，

其特征在于，流动相流速为1.0mL/min。

8.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，

其特征在于，样品溶液配制采用的溶剂为0.001mol/L氢氧化钠溶液或乙腈。

9.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，

其特征在于，样品溶液配制为含雷贝拉唑钠0.5mg/mL,杂质各0.1mg/mL的