地标-标准文本-混合型饲料添加剂中解热镇痛类药物测定技术规范.docxVIP

ICS65.120

CCSB46DB

上海市地方标准

DB/TXXXX-20XX

混合型饲料添加剂中解热镇痛类药物测定技术规范

DeterminationofFourAntipyreticandAnalgesicDrugsinmixedfeedadditives:paracetamol,dipyrone,aminopyrineandantipyrine

（征求意见稿）

20××-××-××发布20××-××-××实施

上海市市场监督管理局发布

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由上海市农业农村委员会提出，上海市畜牧业标准化技术委员会提出并归口。

本文件起草单位：上海市动物疫病预防控制中心。本文件主要起草人：

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混合型饲料添加剂中解热镇痛类药物测定技术规范

1范围

本标准规定了混合型饲料添加剂中对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林四种解热镇痛类药物的检测试验的基本要求（包括样品前处理要求、仪器要求、结果判定等）。

本标准适用于指导混合型饲料添加剂中对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林四种解热镇痛类药物的高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法分析试验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T20001.5标准编写规则第5部分：规范标准

GB/T23182饲料中兽药及其他化学物检测试验规程GB/T27417合格评定化学分析方法确认和验证指南GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

GB/T27417-2017、GB/T32467-2015中界定的术语和定义适用于本标准。

4采样和样品制备

按GB/T14699规定的方法和程序进行采样。采样对象只限于混合型饲料添加剂。

按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm孔径的试验筛，充分混匀，装入密闭容器中，备用。

5样品前处理要求

5.1对照品溶液的制备

精密称取目标对照品适量，用甲醇或者其他适宜溶剂配制成浓度合适的溶液，作为液相色谱法及液

相色谱-串联质谱法的对照品溶液。

5.2供试品溶液的制备

一般包含提取、净化、富集/稀释等操作。首先称取样品细粉适量，用甲醇或者其他适宜溶剂（超声）定量溶解，净化，滤过，精密量取续滤液定量稀释（稀释倍数要确保不造成仪器污染或光谱图失真），即得；液体制剂量直接精密量取或称取适量，稀释，即得。对于含有高浓度的有机盐和乳化剂等存在强烈的基质效应辅料的产品，应适当增加前处理步骤。

提取效率可用以下方法进行试验：

a)用阳性的标准物质或水平测试的阳性样品进行试验；

b)阳性样品用同一溶剂反复提取，观察被分析物的浓度变化；

c)用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。

6仪器要求

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6.1液相色谱—二极管阵列法高效液相色谱法

本标准色谱条件与系统适用性试验根据可疑添加物性质，参照药品国家标准、兽药国家标准或者

兽药残留检测方法标准的条件自建。

6.2液相色谱—串联质谱法

液质联用条件根据可疑添加物性质自建，采用离子扫描（SRM）或多反应监测（MRM）。定性离子对选用兽药残留检测方法标准中的定性离子对或者符合至少4个识别点数的要求。

6.3液相色谱—高分辨质谱法

本标准中所使用的高分辨质谱仪在执行目标物筛查确认程序时应符合实际分辨率不小于20000[质荷比(m/z)等于200,按半峰宽(FWHM)计］，质量准确性相对偏差不大于5ppm(m/z等于200)的基本要求；在同时执行非目标物分析程序时应符合实际分辨率不小于70000(m/z等于200,按FWHM计），质量准确性相对偏差不大于3ppm(m/z等于200)的基本要求。仪器应定