一种脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂及其制备方法.docx

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN105198923A

(43)申请公布日2015.12.30

(21)申请号CN201510665047.4

(22)申请日2015.10.14

(71)申请人陕西科技大学

地址710021陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学

(72)发明人王学川郭笑笑王海军孙思薇

(74)专利代理机构西安智大知识产权代理事务所

代理人段俊涛

(51)Int.CI

C07F9/10

B01F17/14

B01F17/42

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂及其制备方法

(57)摘要

本发明公开了一种脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂及其制备方法，首先采用发散法，以长链脂肪胺为核，缩水甘油单体合成端羟基超支化聚合物，之后通过磷酸化试剂对羟基部分改性，合成脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂，其水溶性、乳化、湿润和发泡性能好，且具有高表面活性和优异的阻燃性能以及良好的生物相容性。

法律状态

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态

权利要求说明书

1.一种脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂，其特征在于，该表面活性 剂由含脂肪胺长链的端羟基超支化聚合物与磷酸化试剂进行酯化反应得到 的，是一种阴离子-非离子表面活性剂，其结构式为：

其中，n＝8～22，M＝Ksup+/sup、Nasup+/sup、二乙醇胺或三乙醇胺。

2.一种权利要求1所述脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法， 其特征在于，先将脂肪胺长链和缩水甘油反应制备端羟基超支化聚合物，然 后在所述端羟基超支化聚合物的端部引入磷酸酯基，生成脂肪胺-磷酸酯盐超 支化表面活性剂。

3.根据权利要求2所述脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法， 其特征在于，所述脂肪胺为辛胺、壬胺、癸胺、十一胺、月桂胺、十三胺、 1-十四烷基胺、正十五胺、十六伯胺、十七胺、十八伯胺、正十九胺或二甲 十八胺。

4.根据权利要求2所述脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法， 其特征在于，所述端羟基超支化聚合物的制备过程如下：

在Nsub2/sub的条件下，在烧瓶中加入100～150mL的无水乙醇，并将0.1～0.4mol 的脂肪胺溶解于无水乙醇中，逐滴加入与脂肪胺等摩尔质量的缩水甘油，反 应2h，生成一端含有2个羟基的脂肪胺缩水甘油，继续加入与脂肪胺等摩尔 的缩水甘油，回流反应24h，反应结束后蒸出无水乙醇，冷却至室温，生成 脂肪胺二聚甘油醚；

在0.1～0.4mol脂肪胺二聚甘油醚中加入0.3～0.5mol/L甲醇钾或甲醇钠的 甲醇溶液，搅拌后蒸出甲醇，升温至110℃，在烧瓶中加入设计量的缩水甘 油，控制滴加速度，在10～12h内滴完，反应22～24h，反应温度为100～120 ℃，其聚合物的超支化代数由缩水甘油的加入量决定，再加入甲醇溶解后， 旋转蒸发出甲醇溶液，得到脂肪胺-超支化聚缩水甘油聚合物，即端羟基超支 化聚合物，产物在45℃下，真空干燥24h备用。

5.根据权利要求4所述脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法， 其特征在于，所述的超支化缩水甘油醚的超支化代数为Gsub1/sub～Gsub3/sub，缩水甘油的 摩尔质量为1～3mol。

6.根据权利要求4所述脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法， 其特征在于，所述引入磷酸酯基的过程如下：

在烧瓶中加入一定量的脂肪胺超支化聚缩水甘油醚，搅拌升温至60～90 ℃，加入一定量的磷酸化试剂，反应4～8h，然后降温至50～60℃后，加入脂 肪胺超支化聚缩水甘油醚和磷酸化试剂总质量的2～4％蒸馏水水解2～4h，反 应结束后，加入ω＝20～40％的碱进行中和，调节pH为7左右，即得到磷酸 酯盐超支化表面活性剂。

7.根据权利要求6所述脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法， 其特征在于，所述磷酸化试剂为五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷、磷酸或 聚磷酸。

8.根据权利要求6所述脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法， 其特征在于，所述的磷酸化试剂为五氧化二磷，端羟基超支化聚合物中的羟基 与五氧化二磷的摩尔比为：(4～3):1；

所述的