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食品中过氧化值测定注意事项探讨

通过采用GB/T5009.37—2003中滴定法(第一法)和比色法(第二法)测定食品

中过氧化值含量,经过分析,总结出测定中应注意的问题:一、硫代硫酸钠标准溶液

的配制、标定、稀释;二、油脂的提取;三、滴定时应注意的问题;四、过氧化值含

量低时应注意的问题;五、油脂量少时采用的方法。

标签：过氧化值食品简接碘量法硫代硫酸钠标准溶液饱和碘化钾溶液

过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1Kg样品中的活

性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示,用以说明样品是否已被氧化而变质。

过氧化值是食品卫生检验中一项重要的卫生指标。过氧化值表示油脂自动氧

化初期形成的氢过氧化物的数量,其值愈高,表示脂肪酸进行氧化的程度愈强。当

过氧化值开始明显升高时,表明了油脂大量被氧化,油脂的稳定性降低,脂肪酸发

生酸败。因此氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志。

食品中的油脂在贮藏期间受到光、热、空气中的氧以及油脂中自身的水分和

脂肪酶的作用,常常会发生各种复杂的变化,引起油脂氧化,生成一种中间产物。而

这种物质又极不稳定,会继续分解成酸、酮类和氧化物等,从而使油脂进一步酸败

变质,生成的小分子物质在体内对人体产生不良的影响,如产生自由基,所以过氧

化值太高的油对身体不好。如果食用这种油脂,会对人体健康产生不利的影响。

为了保障油脂的品质和产品安全,目前我国食用植物油卫生标准中规定过氧化值

的限量为0.25g/100g。

过氧化值的测定原理:油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等,这些物质氧化能

力较强,能将碘化钾氧化成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。

食品中过氧化值的测定采用GB/T5009.56-2003提取脂肪,采用GB/T

5009.37-2003测定过氧化值含量。在GB/T5009.37-2003中有滴定法(第一法)和比

色法(第二法)。第一法也称为简接碘量法,是利用I-的还原性,测定电极电位比其高

的氧化性物质,反应中定量析出的I2用硫代硫酸钠标准溶液滴定。这种方法可以

测定Cu2+、CrO42-、Cr2O72-、IO3-、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2等许多氧

化性物质。具体方法:称取2.00-3.00g混匀的植物油试样,置于250mL碘量瓶中,

加30mL三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液,溶解试样。加入1.00mL饱和KI溶液,塞紧

瓶盖,轻轻摇动30秒,然后在暗处放置3min,取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫

酸钠标准溶液(0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液(10g/L),继续滴

定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液和KI溶液按同一方

法,做试剂空白试验。由于间接碘量法的反应条件非常重要,所以本人从实际工作

中认真总结,对实验过程和结果进行了详细分析,现将总结的注意事项分述如下,

以供同行们参考,并希望得到专家们的指导。

1关于硫代硫酸酸钠标准溶液的配制、标定、和稀释

测定过氧化值的标准溶液是硫代硫酸钠的稀溶液,浓度为0.002mol/l,由

0.1mol/l的硫代硫酸钠标准溶液稀释而成。0.1mol/l的硫代硫酸钠标准溶液配制

时,应用新制的蒸馏水,加入少量Na2CO3使溶液呈微碱性,或加入少量

HgI2(0.001%),并储存在棕色瓶中。由于细菌和CO2均能使Na2S2O3分解:

Na2S2O3——→Na2SO3+S

S2O32-+CO2+H2O—→HSO3-+HCO3-+S

因此,配制硫代硫酸钠标准溶液时,要把蒸馏水重新煮沸以杀死细菌和除去

CO2。加入加入少量HgI2(0.001%)也是为了杀死细菌。加入少量Na2CO3是为了

使溶液呈微碱性。光照也能加速Na2S2O3溶液的分解,所以要将Na2S2O3标准

溶液储存在棕色瓶中。0.1mol/l的Na2S2O3标准溶液按GB601规定配制并标

定,0.002mol/l的稀标准溶液临用前现配。特别注意的是