电感耦合等离子体光谱仪操作指导书 .pdfVIP

电感耦合等离子体光谱仪操作指导书

1．样品

1.1样品技术标准

由用户提供样品技术。若用户提供的标准不能满足计量认证要求时，而GB10725－89

电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则和电感耦合等离子发射光谱ICAP－AES分析

通则及ICP－ULTIMA检测实施细则也不能满足要求时，参照国际、国内有关标准制定后，

报中心技术负责人批准后实施。

1.2样品抽样方法

由用户负责提供，或参照国标、部标、企标有关规定实施。

1.3样品量

（1）固体：0.5g～2g

（2）液体：10ml～20ml

2．检测内容

2.1检测项目

可定性、定量检测59个无机元素。

2.2检测参数及允许变化范围。

（1）检测参数

a.浓度（mg∕L）

b.浓度比

（2）允许变化范围

a.浓度：按厂家提供的检测范围

b.浓度比：列在METHOD中试样所有元素的浓度总和是100%或接近100%。

3．仪器指标

3.1检测仪器：JY－ULTIMA

3.2量程：检出限见附表

3.3分析精密度：R.S.D≤2%（溶液度大于1mg∕L时）

3.4长时间稳定性：R.S.D≤4%

3.5分辨率：0.006nmmm

∕

4．检测系统框图

计算机

ICP全息HDD分析控制

光源光栅检测系统数据获得

5．检测前后的仪器例行检查

5.1检测前仪器的检查项目

（1）氩气压力：≥0.6MPa；N气压力≥0.4Mpa

（2）循环水灯亮

（3）排风运转

（4）计算机启动

5.2检测后仪器的检查项目

（1）电源（开关及稳压器）应关掉

（2）Ar气、氮气、冷却水应关好

（3）排风关闭（关机后，冷却10分钟后才能关闭排风机）

6．对样品检测条件的要求

6.1液样

（1）样品来源、属性应清楚、明确

（2）酸度为（0.1～1）molL

∕

（3）盐份不应过高

（4）不含悬浮的固体微粒或纤维

（5）如果能知道杂质主要成份及其大概含量，则最好不过。

6.2固样

（1）样品来源、属性应清楚、明确

（2）可直接溶于水者，用适量双蒸水、酸溶解，调节酸度（0.1～1）molL

∕

（3）水不溶者，可选用适当的酸、碱或其它化学物质和适当的方法加以溶解后，

调节酸度：（0.1～1）molL

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溶样过程中，应防止挥发性成份（如As、Se等）的损失。

6.3有机群

（1）样品来源、属性应清楚、明确

（2）用适当的方法消化溶解后，调节酸度（0.1～1）molL

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7．仪器运行条件

7.1电源要求

（1）220V+10%

（2）各电源线开关中装有线路断电器

7.2环境要求

（1）室温：18℃～26℃；温度变化：2℃∕h

（2）湿度:≤70%

7.3Ar气

（1）纯度：≥99.9%

（2）流量：≥12Lmin

∕

7.3N气

2

纯度：≥99.99%

8．样品检测过程中异常现象的处理

8.1样品损坏或存放过程中性质变异时，应与用户联系重新送样或处理意见。

8.2首次检测结果超差

（1）误差允许范围由用户提出，或参照有关技术标准定出。

（2）按正常操作程序标准化后，用