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新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量测定方法研究

程培培;杨亚军;刘希望;李剑勇

【摘要】为了建立新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量的高效液相色谱

测定方法,选用HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％

磷酸水(体积比为80∶20),检测波长为254nm,柱温30℃,流速1mL/min进行测

定.结果显示,氟尼辛葡甲胺在该色谱条件下,系统适应性良好;在27～889μg/mL的

质量浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=9596.7X+32979,R2=0.9999;总

平均回收率为(97.16±2.05)％,RSD为2.11％;对5批样品中的氟尼辛葡甲胺进行

含量测定,RSD为1.14％.表明该方法可用于新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲

胺含量的测定.

【期刊名称】《河南农业科学》

【年(卷),期】2014(043)003

【总页数】5页(P142-146)

【关键词】复方氟苯尼考注射液;氟尼辛葡甲胺;含量测定;高相液相色谱法

【作者】程培培;杨亚军;刘希望;李剑勇

【作者单位】甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州730070;中国农业科学院兰州畜

牧与兽药研究所/甘肃省新兽药工程研究中心/甘肃省新兽药工程重点实验室/农业

部兽用药物创制重点实验室,甘肃兰州730050;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研

究所/甘肃省新兽药工程研究中心/甘肃省新兽药工程重点实验室/农业部兽用药物

创制重点实验室,甘肃兰州730050;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/甘肃省

新兽药工程研究中心/甘肃省新兽药工程重点实验室/农业部兽用药物创制重点实验

室,甘肃兰州730050;甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州730070;中国农业科学院

兰州畜牧与兽药研究所/甘肃省新兽药工程研究中心/甘肃省新兽药工程重点实验室

/农业部兽用药物创制重点实验室,甘肃兰州730050

【正文语种】中文

【中图分类】S859.1

氟尼辛葡甲胺(flunixinmeglumine)是一种非甾体抗炎药[1]，具有抗炎、解热、

镇痛作用。临床上用于治疗肉牛、奶牛、马由内毒素血症引起的炎症，控制呼吸系

统疾病伴随的发热症状以及急性奶牛乳房炎等[2]。氟尼辛葡甲胺和抗菌药物联用，

治疗牛、猪呼吸系统疾病效果良好[3-4]。为了能够更有效地治疗猪、牛呼吸系统

原发或继发的细菌和支原体感染，将抗炎药物氟尼辛葡甲胺和动物专用的抗菌药物

氟苯尼考配伍，选用合适的注射溶媒，研制出新型复方氟苯尼考注射液。测定氟尼

辛葡甲胺含量，为复方氟苯尼考注射液质量控制的关键因素之一。目前，关于氟尼

辛葡甲胺的含量测定方法多种多样，如电位滴定法[5]、高效液相色谱-紫外检测法

(HPLC-UV)[6-7]、高相液相色谱法结合离子束质谱法(HPLC-PB-MS)和常压离子

质谱法(HPLC-API-MS)[8]、液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)[9-10]、毛细管电

泳法(CE)[11]、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)[12]、液相色谱质谱联用法

(LC/MS)[13]等。但以上方法操作复杂，并不适合药物中氟尼辛葡甲胺含量的测定。

为此，本研究依据《中华人民共和国兽药典(一部)》[5]和《兽药研究技术指导原则

汇编(2006-2011年)》[14]中的氟尼辛葡甲胺含量测定方法和质量控制方法验证指

导原则，对氟尼辛葡甲胺含量的测定方法进行优化和方法验证，以期建立简便、快

速、重现性好、准确可靠的氟尼辛葡甲胺含量测定方法，为该制剂的进一步深入研

究提供参考。

1.1药品

氟尼辛葡甲胺对照品(含量≥98%，批号：041M4719V)购自Sigma-Aldrich，苯

甲酸钠(分析纯，含量≥99.5%，批号100918)购自天津市光复精细化工研究所，

不含氟尼辛葡甲胺的空白溶剂(批号购自中国农业科学院兰州畜牧与兽

药研究所，80%、100%、120%的新型复方氟苯尼考注射液(批号分别为购自中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所，

新型复方氟苯尼考注射液(中试品)(批号、购自湖南农大动物药业有限公司，甲醇、乙腈为(色谱纯)

购自Fishe