介孔二氧化硅及其制备方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN103738969A

(43)申请公布日2014.04.23

(21)申请号CN201310725246.0

(22)申请日2013.12.25

(71)申请人上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司

地址200241上海市闵行区江川东路28号

(72)发明人曾琦琪赵斌刘光武何丹农

(74)专利代理机构上海东方易知识产权事务所

代理人唐莉莎

(51)Int.CI

C01B33/12

B82Y30/00

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

介孔二氧化硅及其制备方法

(57)摘要

本发明提供了一种介孔二氧化硅及

其制备方法，是采用溶胶凝胶法，将模板

剂加入至去离子水中，然后与氨水-水-乙

醇溶液混合，加入正硅酸四乙酯，搅拌使

其充分反应，通过陈化、干燥和马弗炉处

理后得到介孔二氧化硅纳米球。该方法合

成工艺简单，操作容易，成本低，制得的

介孔二氧化硅纳米球呈单分散，形貌可

控，比表面积高达1110.69m

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

（1）称取模板剂加入去离子水中，搅拌30分钟，使其充分溶解形成白色溶液；将

浓氨水加入去离子水和无水乙醇中，配置成氨水-水-乙醇的混合溶液；

（2）将上述两种溶液混合，搅拌30分钟后，缓慢加入正硅酸四乙酯，在常温下继

续搅拌4小时，得到二氧化硅白色乳浊液；然后停止搅拌，将其陈化10小时，并

于烘箱中烘干；

（3）将干燥后得到的二氧化硅粉末置于马弗炉中进行热处理，得到介孔二氧化硅

粉末。

2.根据权利要求1所述介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述模板剂为十六

烷基三甲基溴化铵、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物（P123）、

聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠中的一种或其组合。

3.根据权利要求1所述介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述氨水-水-乙醇

混合溶液的体积比为1：25：25。

4.根据权利要求1所述介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述正硅酸四乙酯：

模板剂：氨水：去离子水：无水乙醇质量比为1:0.2～0.4：0.3～0.5:16～20：8～10。

5.根据权利要求1所述介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述的热处理温度

为550℃，热处理时间为3小时。

6.一种根据权利要求1-5任意一项所述方法制备得到的介孔二氧化硅。

说明书

p技术领域

本发明涉及一种介孔材料的制备方法,尤其是涉及一种制备高比表面积的单分散介

孔二氧化硅纳米球的方法。

背景技术

近年来，随着纳米材料与纳米技术的飞速发展，无机介孔材料的研究与制备越来越

受到人们的重视，介孔材料是一种孔径介于微孔与大孔之间的具有巨大表面积和三

维孔道结构的新型材料，它具有其它多孔材料所不具有的优异特性。特别是二氧化

硅介孔材料由于其高比表面积、大孔容、形貌和尺寸、可控毒性低、生物相容性高

等性能，在催化剂、生物工程、医药、保温材料、涂料等领域有着广泛的应用前景，

已成为纳米材料的研究焦点。

当前，在制备不同形貌，内部结构与孔尺寸的二氧化硅纳米材料方面的研究已经取

得了很大的进展，其中以模板法来制备二氧化硅纳米材料是最常用的一种方法。通

过改变模板剂的种类、反应温度、通过调节pH值、助表面活性剂等因素来制备不

同形貌、不同孔径的介孔二氧化硅材料。中国CN102583404A报道了一种介孔二

氧化硅的制备方法，操作简易，制备的二氧化硅粒子在纳米级范围，但二氧化硅纳

米形貌不规整，粒径分布不均匀，单分散性不理想。