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第29卷第1期分析测试技术与仪器Volume29Number1
2023年3月ANALYSISANDTESTINGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTSMar.2023
分析测试新成果(16~22)
分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定
海龙中11种磺胺类抗菌药物残留
11121111
王小乔，李坚，许晓辉，李剑勇，吴福祥，张虹艳，潘秀丽，李赟
（1.兰州市食品药品检验检测研究院/食品中农药兽药残留监控国家市场监管重点实验室，甘肃兰州730050；
2.中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所，甘肃兰州730050）
摘要：采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）技术，建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物
残留量的分析方法.样品经2%甲酸-乙腈超声提取，增强型脂质去除分散固相萃取净化管（EMR-LipiddSPE）净
化，采用WatersACQUITYBEHC色谱柱（1.7µm，2.1mm×100mm）分离，电喷雾离子源电离，正离子多反应监
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测模式MRM（）检测，以含2mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗
2
脱，外标法定量.11种磺胺类抗菌药物在0～30ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R（）均不低于
0.9959，检出限LOD（）与定量限LOQ（）分别在0.11～1.30µg/kg和0.37～4.40µg/kg之间，11种磺胺类抗菌药物
在质量浓度为20.0、50.0、100.0µg/kg时的三个加标水平的平均回收率为62.5%～118.1%，相对标准偏差为
2.1%～9.2%.方法前处理简便、准确性好，可用于海龙中11种磺胺类抗菌药物残留的快速筛查.
关键词：海龙；超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法；磺胺类药物；分散固相萃取；残留量
中图分类号：O657.63文献标志码：B文章编号：1006）01-0016-07
DOI：10.16495/j.1006-3757.2023.01.003
Determinationof11SulfonamideAntibacterialDrugResiduesin
Syngnathus
byUltra-PerformanceLiquidChromatography-Mass
SpectrometryCombinedwithDispersedSolidPhaseExtraction
111211
WANGXiaoqiao，LIJian，XUXiaohui，LIJianyong，WUFuxiang，ZHANGHongyan，
11
PANXiuli，
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