专题十四 化学实验综合.pptxVIP

PART4第四单元专题十四化学实验综合高频考点探究命题考向追踪教师备用习题···

考纲展示掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。2.根据化学实验的目的和要求，能做到：①设计实验方案；②正确选用实验装置；③掌握控制实验条件的方法；④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；⑤评价或改进实验方案。3.以上各部分知识与技能的综合应用。

高频考点探究?物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置，最后根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如图14-1所示：【核心透析】考点一制备型综合实验图14-1

考查角度一有机制备型综合实验例1[2017·江苏卷]1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm－3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下：步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。步骤2：如图14-2所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。【典例探究】图14-2

仪器A的名称是________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和________。反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________。步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是________________。步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是____________________。步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振荡，________________，静置，分液。

【答案】(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少1-溴丙烷的挥发(4)减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】(1)仪器A为蒸馏烧瓶，加入搅拌磁子的目的是搅拌和防止暴沸。(2)正丙醇在反应过程中，除了发生取代反应生成卤代烃，还可能发生消去反应和分子间脱水，分别生成丙烯和正丙醚。(3)冰水浴是降低温度，根据信息，1-溴丙烷的沸点为71℃，所以为减少1-溴丙烷挥发，应将接受瓶置于冰水浴中。(4)蒸馏瓶中的反应原理是NaBr与浓硫酸反应生成HBr，HBr与正丙醇发生取代反应生成1-溴丙烷，所以缓慢加热的目的是防止生成的HBr挥发。

变式芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：反应试剂、产物的物理常数：名称相对分子质量性状熔点(℃)沸点(℃)密度(g/cm3)水中的溶解性甲苯92无色液体，易燃易挥发－95110.60.8669不溶苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶

主要实验装置和流程如下。实验方法：取一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图14-3装置中，在90℃时，反应一段时间后，停止反应，按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。图14-3图14-4图14-5(1)白色固体B中主要成分的分子式为____________。操作Ⅱ为____________。(2)如果滤液呈紫色，需加入亚硫酸氢钾，用离子方程式表示其原因：_______________。

下列关于仪器的组装或者使用正确的是__________。抽滤可以加快过滤速率，得到较干燥的沉淀安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶瓶底、温度计等接触如图14-3回流搅拌装置应采用直接加热的方法冷凝管中水的流向是上进下出除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入________，分液，然后再向水层中加入____________________，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。纯度测定：称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×10－3mol。产品中苯甲酸质量分数为________。

【解析】(1)白色固体B是苯甲酸，分子式为C7H6O2。有机层中物质互溶沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，故操作Ⅱ为蒸馏。(2)如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾溶液过量，应先加亚硫酸氢钾，除去未反应的高锰酸钾，发生反应的离子方程式为2MnO4-＋5HSO3-＋H＋=2Mn2＋＋5SO42-＋3H2O。(3)抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速率，得到较干燥的沉淀，A项正确；为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶瓶底或温