中药中蒽醌类化学成分的提取分离技术.ppt

①少量萃取一般在分液漏斗中进行；工业生产中；②中量萃取可在较大的下口瓶中进行；③大量萃取，多在密闭萃取缸内进行。萃取技术的操作及溶剂的选择仪器的选择萃取溶剂的选择萃取的操作过程①有机溶剂作萃取剂:a从水提液中萃取亲脂性成分，一般选用苯、氯仿或乙醚等亲脂性有机溶剂；b从水提液中萃取中等极性成分，一般选用醋酸乙酯、丁醇等弱亲脂性有机溶剂或在氯仿、乙醚中加入适量乙醇以增大其亲水性。②用于pH梯度萃取法的萃取剂：a分离某有机溶剂中酸性强弱不同的苷元，可依次选用pH由低到高的碱液b分离碱性强弱不同的游离生物碱，可用pH由高至低的酸性缓冲溶液作萃取剂顺次萃取。混合两相溶剂——振摇——静置——萃取。萃取剂的用量萃取溶剂第一次用量一般为水提液的l/2~1/3，以后的用量可适当减少为水提液的1/4~l/6。遵循少量多次的原则。萃取中乳化现象的处理避免乳化的发生破乳的方法a.较长时间放置。b.轻度乳化可用一金属丝在乳化层中搅动使之破坏。c.将乳化层抽滤。d.将乳化层加热或冷冻。e.分出乳化层（有时乳化层就是所需要的成分），再用新溶剂萃取。f.若因两种溶剂能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏。在两相比重相差很小时，也可加入食盐增加水相的密度。g.滴加数滴表面活性更强的低级醇类如乙醇、戊醇，把原来的表面活性物质顶替，达破乳目的。知识拓展般来说，天然药物化学成分在常温下多半是固体物质，常具有结晶的通性，因此，可根据从大黄中提取分离羟基蒽醌类还可采用下列方法用80%乙醇室温渗漉提取，回收溶剂，得浸膏后依次以石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯萃取，得到的石油醚部分和三氯甲烷部分再分别上硅胶色谱柱以石油醚-乙酸乙酯（95∶5）和（90∶10）洗脱，分离得到大黄素甲醚、大黄酚及大黄素、芦荟大黄素单体。工艺流程如下：（二）从大黄中提取分离总蒽醌类可采用下列方法工艺一：工艺二：工艺三：用前述知识说明大黄中5种游离羟基蒽醌化合物的酸性与结构的关系。并分析生产工艺中用pH梯度萃取分离5种游离羟基蒽醌化合物的原因。目标测试相关知识链接及拓展学习目标课堂互动2掌握决明子黄中蒽醌类化合物的提取、分离技术。熟悉决明子中蒽醌类化合物的结构及主要理化性质。了解决明子中蒽醌类化合物的提取分离新进展。知识要求3能力要求1掌握决明子中蒽醌类化学成分的提取分离技术。学习目的决明子中游离蒽醌的提取分离技术决明子为豆科一年生植物决明CassiaobtusifoliaL.或小决明CassiatoraL.的干燥成熟的种子。主产于安徽、广西、四川、浙江、广东等省，南北各地均有栽培。主要功效有清热明目，润肠通便。用于目赤涩痛，目暗不明，大便秘结。决明子蒽醌可用干柱色谱予以分离。01决明子用氯仿和20%H2SO4提取02后，合并氯仿提取液，浓缩，然后03拌在少量磷酸氢钙上，把它加在预04先装好的磷酸氢钙（干装）上。用05苯洗脱，先在柱上出现5个色带，06继续用苯洗脱，分别收集各色带的07洗脱液分别进行处理。08流程说明：决明子中主要有效成分的提取分离决明子中的主要有效成分及结构三必备知识（一）决明子中主要有效成分及结构大决明子含蒽醌类衍生物约1.2%，包括大黄素（emodin）、大黄素甲醚（physcion）、芦荟大黄素（aloe-emodin）、大黄酚（chrysophanol）、钝叶素（obtusifolin）、钝新素（obtusin）、黄钝新素（chryso-obtusin）、橙钝新素（aurantioobtusin）及其苷类和大黄酸（rhein）等。此外，尚含萘骈-γ-吡酮（naphytho-r-pyrone）类衍生；决明苷（nor-rubrofusarin-6-β-gentiobiside）。小决明子子含蒽醌类衍生物约1.1%，除了不含钝叶素及其苷外，其他苷元和苷均与大决明相同。此外尚含有大黄酚1-β-龙胆二糖苷（chrysophanol-1-β-gentiobiside）、大黄酚-9-蒽酮（chrysophanicacid-9-anthrose）。尚含萘骈-γ-吡酮类衍生物：红链霉素（rubrofusarin）、去甲基红链霉素（nor-rubrofusarin）、红链霉素6-β-龙胆二糖苷（rubrofusarin-6-β-gentiobiside）。01黄钝新素