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L/O/G/O
医药科技学院
磺胺嘧啶原料药的质量检验
一、原料药简介
中文名：磺胺嘧啶
化学名：N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺
分子式：C10H10N4O2S
结构式：
合成方法：可由糠氯酸与硝基胍合成2-氨基嘧啶后与对乙酰基苯磺酰
氯在吡啶中缩合水解而制得。
二、实验准备
相关仪器药品
红外分光光度计、
萘
化β-
氢氧、
电子天平、称量瓶、硫乙醚
钠化
酸铜溴
烧杯、试管、量筒钾
水浴锅、漏斗盐酸、
亚硝
干燥器及玻璃棒酸钠
三、溶液配制与鉴定
硫酸铜试液β-萘乙醚试液亚硝酸钠滴定液
取亚硝酸钠，
取硫酸铜12.5g，加取β-萘酚0.25g，加7.2g
加无水碳酸钠，
水使溶解成100mL，NaOH溶液（110）0.10g
即得。10mL使溶解，即得。加水适量成1000mL，
摇匀。
鉴与重金属离子的反应
别
方
式红外光谱测定
重氮化—偶合反应
（1）与重金属离子的反应
NaOH
原理：磺胺类药物+CuSO4黄绿色沉淀
放置
紫色
操作步骤：
•取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇
使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴。
实验现象：
•生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色
（2）红外光谱鉴定
原理：红外光与分子之间有偶合作用，分子振动时其偶极
矩必须发生变化，产生峰值。
操作步骤：
•取本品1~1.5mg，加入干燥的溴化钾细粉200~300mg，于
玛瑙研钵中，研磨均匀，置于压片架中压片，取出制成
供试片，测红外光谱图。
实验现象：
•本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外
光谱集》570图）一致。
（2）红外光谱鉴定
（3）重氮化—偶合反应
原理：芳香第一胺类鉴别反应
操作步骤：
•取供试品约50mg，加稀盐酸1mL，必要时缓缓煮沸使溶
解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性
β-萘酚试液数滴。
实验现象：
•生成由橙黄到猩红色沉淀。
四、结果记录
磺胺嘧啶原料药的鉴别结果记录
及时记录
五、注意事项
1.电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟钝，
终点时电流变化小，此时应重新处理电极。处理方法:可将电极插人
10mL浓硝酸和1滴三氧化铁的溶液内，煮沸数分钟，或用洗液浸泡数分
钟取出后用水冲洗干净。
2.由于重氮化反应速度较
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