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蒸馏的原理及操作和注意事项

蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。通过蒸馏

还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具

有一定的意义。

一、蒸馏原理

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温

度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度

达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就

有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。一种物质在不同温度下的

饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。将液体加热至沸腾，使液体变为

蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸

馏。

很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸

点不同的液体混合物分离开来。（液体混合物各组分的沸点必须相差

o

很大，至少30C以上才能达到较好的分离效果）。

纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有

机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），

他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。因此具有固定

沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。一般不纯物质的沸点取决于杂

质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，

溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并

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不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出

液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时

液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中

温度可保持不变，停留在某一范围内。

二、蒸馏操作

1.蒸馏装置及安装

最简单的蒸馏装置，如图28所示。常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、

蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。蒸

oo

馏液体沸点在140C以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在140C

以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷

凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。蒸馏易吸潮

的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在

接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。

安装仪器的顺序一般是自下而上，从左到右，全套仪器装置的轴

线要在同一平面内，稳妥、端正。

安装步骤：先从热源开始，在铁架台上放好煤气灯，再根据煤气

灯的高低依次安装铁圈、石棉网（或水浴、油浴等），然后安装蒸馏

瓶（即烧瓶）、蒸馏头、温度计。注意瓶底应距石棉网1-2mm，不要

触及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底1-2cm。

蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时，用合适的橡皮管连接冷凝管，

调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同

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轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。

铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜（完好的铁

夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器）。在冷凝管尾部通过

接液管连接接受瓶（用锥形瓶或圆底烧瓶）。正式接受馏液的接受瓶

应事先称重并做记录。（注意：夹铁夹的十字头的螺口要向上，夹子

上的旋把也要向上，以便于操作）。

安装时，烧瓶夹与冷凝管夹应分别夹在烧瓶的瓶颈口以及冷凝管

的中部。温度计水银球的上限应和蒸馏头的侧管的下限在同一水平线

上。蒸馏头与冷凝管连接成卧式，冷凝管的下口与接液管连接。冷凝

水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管中始终充满水。

蒸馏装