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英雄者，胸怀大志，腹有良策，有包藏宇宙之机，吞吐天地之志者也。——《三国演义》

实验苯甲酸乙酯的制备

一、实验目的：

1、掌握酯化反应原理;苯甲酸乙酯的制备方法;了解三元共沸除水原理..

2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法..

3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作..

二、实验原理：

苯甲酸;乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应;生成苯甲酸乙酯与水..

反应机理：

试剂d20b.p./℃n20

4D

乙醇0.789378.51.3611

苯甲酸1.26592491.5397

由于苯甲酸乙酯的沸点较高;很难蒸

环己烷0.7785801.4262

出;所以本实验采用加入环己烷的方法;使

环己烷、乙醇和水形成三元共沸物;其沸点乙醚0.731834.511.3526

为62.1℃..三元共沸物经过冷却形成两相;

苯甲酸乙1.05211～2131.5001

使环己烷在上层的比例大;再回反应瓶;而

酯

水在下层的比例大;放出下层即可除去反

应生成的水;使平衡向正方向移动..

三、实验仪器及试剂：

仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、

分水器..

英雄者，胸怀大志，腹有良策，有包藏宇宙之机，吞吐天地之志者也。——《三国演义》

试剂：苯甲酸4g、无水乙醇10ml、浓硫酸3ml、NaCO、环己烷8ml、乙醚、无

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水MgSO、沸石..

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装置图：

反应装置蒸馏装置

四、实验步骤：

1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓

硫酸;摇匀;加沸石..按照实验仪器左图组装好仪器安装分水器;加热反应瓶;开始回

流..

2、分水回流：开始时回流要慢;随着回流的进行;分水器中出现上下两层..当下层

接近分水器支管时将下层液体放入量筒中..继续蒸馏;蒸出过量的乙醇和环己烷;至瓶

内有白烟或回流下来液体无滴状约2h;停止加热..

3、中和：将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中;分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性

或弱碱性;无二氧化碳逸出;用PH试纸检验..

4、分离萃取、干燥、蒸馏：用分液漏斗分出有机层;水层用25mL乙醚萃取;

合并至有几层..用无水MgSO干燥;粗产物进行蒸馏;低温蒸出乙醚..当温度超过140℃

4

时;用牛角管直接接收210~213℃的馏分..

5、检验鉴定：

物理方法：取少量样品;用手扇动其;在闻其气味;应该稍有水果气味..

化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸..氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合

英雄者，胸怀大