实验室金属钠成分含量测定操作规程.pdfVIP

去留无意，闲看庭前花开花落；宠辱不惊，漫随天外云卷云舒。——《幽窗小记》

实验室金属钠成分含量测定操作规程

一、技术要求

1、外观：银灰色块状，新切断面呈银白色。

2、金属钠的技术要求见表1。

表1要求

指标

项目

优等品一等品合格品

金属钠（以Na计），w/%≥99.799.599.2

钾（K），w/%≤0.040.10－

钙（Ca），w/%≤0.040.070.10

铁（Fe），w/%≤0.001

重金属（以Pb计），w/%≤0.005

氯化物（以Cl计），w/%≤0.005

二、方法原理

金属钠与乙醇反应再经水解定量生成氢氧化钠溶液，以溴甲酚绿-甲基

红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液液滴定至终点，根据盐酸标准滴定溶液

的消耗量，确定钠含量。

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三、测定试剂

1、95%乙醇。

2、盐酸标准滴定溶液：c（HCl）≈0.1moL/L。

3、溴甲酚绿-甲基红指示液。

4、无二氧化碳的水。

四、测定分析步骤

用滤纸仔细揩去金属钠上的白油，从中间部位切取约2.5g的钠块，用

镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶中。用减量法称量，精确至0.0002g。置

于盛有60mL乙醇的200mL烧杯中，盖上表面皿。待钠完全反应并使溶液冷

却至室温后，用20mL～30mL水冲洗表面皿。洗水并入样品溶液。将溶液全

部转移至1000mL的容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。贮于清洁干燥的塑

料瓶中，此溶液为试验溶液A，用于钠、钾、钙的测定。

用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL的锥形瓶内。加10滴溴甲

酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿变为暗红

色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

空白试验是在移取试验溶液的同时，移取25mL水。其他操作和加入的

试剂量与试验溶液相同。

五、测定结果计算

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金属钠含量以钠（Na）的质量分数w1计，数值以%表示，按式（1）计

算：

W1={[(V-V0)/1000×c×M]/m×25/1000}×100=(V-V0)×c×22.99×

4/m

式中：V一滴定试验溶液所消：盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为

毫升（mL）；

V0一滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单

位为毫升（mL）；

c一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moL/L）；

m一试料的质量的数值，单位为克（g）；

M一钠（Na）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=22.99）