2,6-萘二甲酸团体标准.docxVIP

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2,6-萘二甲酸

1范围

本标准规定了2,6-萘二甲酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。

本标准适用于以2-烷基-6-酰基萘或2,6-二烷基萘为原料，经液相氧化生产的2,6-萘二甲酸，以及再

经活性炭脱色、重结晶、分离、干燥后制得的高纯2,6-萘二甲酸。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T7531-2008有机化工产品灼烧残渣的测定

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T21354-2008粉末产品振实密度测定通用方法

GB/T28724-2012固体有机化学品熔点的测定差示扫描量热法

3要求

2,6-萘二甲酸的技术指标见表1。

表12,6-萘二甲酸的技术指标

序号

项目

通用品

优等品

专用品

1

外观

浅黄色结晶粉末

浅黄白色结晶粉末

白色结晶粉末

2

含量，%（质量分数）≥

96.50

98.50

99.50

3

密度，g/cm3≥

1.46

1.48

1.49

4

水分，%（质量分数）≤

0.15

0.15

0.15

5

熔点，℃

310-313（分解）

310-313（分解）

310-313（分解）

6

灰分，mg/kg≤

3.0

3.0

3.0

4试验方法

4.1外观

将约10g样品均匀地撒在一平面上，并衬以白色背景，在日光或日光灯下用肉眼观察。

2

4.2含量

通过高效液相色谱仪进行测定。

液相色谱分析条件为：ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱（参数1.7μm2.1x100mmCol）；柱温40℃;流动相乙腈的体积与甲酸（体积分数为0.001％的水溶液）的体积比为V乙腈∶V甲酸水溶液＝53∶47；采用缓慢梯度淋洗法（流速0.82mL/min，经过2min到达0.90mL/min）；荧光检测器，检测波长210nm；进样量20μL。

4.2.1试样溶液的配制

在110℃条件下于烘箱干燥至恒重，准确称取0.001g（精确到0.0001g）样品，置于50mL烧杯中，加入适量的0.1mol/L的NaOH溶液使其完全溶解，将其转入100mL容量瓶中，用去离子水定容到刻度，摇匀，过滤，将滤液转到10mL样品瓶中，溶液中样品的质量浓度为9-11mg/L，备用。

4.2.2混合标样的配制

分别称取适量的2,6-萘二甲酸，以及其合成副产物偏苯三酸和6-甲酰基-2-萘酸的标准样品，将它们放在相应的50mL烧杯中分别加入适量的0.1mol/L的NaOH溶液使其完全溶解，将其转入100mL容量瓶中，用去离子水定容到刻度，摇匀，再从已配好的三种溶液中分别移取一定量，放到同一个100mL容量瓶中再用去离子水定容到刻度，摇匀，过滤，转移到10mL样品瓶中，备用。

按上述同样的方法，再配两个浓度互不相同的混合标样溶液，备用。

4.2.3混合标样和样品的定性分析

按上述液相色谱操作条件分析混合标样，得到完整的色谱图；按同样的方法，再分别将单组分标样注入系统进行分析，得到组分色谱图。按照保留时间相同或相近的原则进行定性。

采用同样的方法，对样品进行定性分析。

4.2.4校准曲线绘制及样品测定

测定各标样的峰面积及其浓度，根据线性原理进行回归计算校正，得到被测标样的浓度和峰面积的校正关系；以组分的浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线方程分别为：

（1）S=205.318449×C＋0.3075812，r=0.99975；

（2）S=109.867083×C＋1.1553565，r=0.99989；

（3）S=186.282199×C＋0.574014，r=0.99801。

其中，S为峰面积，C为组分的质量浓度（mg/L），r为相关系数。（1、（2）、（3）式分别为偏苯三酸、2,6-萘二甲酸和6-甲酰基-2-萘酸的校准曲