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1,2-二（三氯硅基）乙烷

1范围

本标准规定了1,2-二（三氯硅基）乙烷（俗称：乙烯基双加成）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。

本标准适用于以乙炔、三氯氢硅等原料合成得到的产物经精馏得到的1,2-二（三氯硅基）乙烷。结构简式：Cl3SiCH2CH2SiCl3。

相对分子质量：296.94（按2016年国际相对原子质量）。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB191包装储运标志

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3要求

3.1外观:无色至黄色透明液体，无机械杂质，。

3.21,2-二（三氯硅基）乙烷应符合表1所示的规定。

表1技术要求

项

目

指标

1,2-二（三氯硅基）

乙烷，w/%

≥

95.0

1,1-二（三氯硅基）

乙烷，w/%

≤

3.0

其他组分，w/%

≤

2.0

4试验方法

除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。

4.1外观测定

取200ml样品，放入清洁、干燥、无色透明的500ml烧杯中，于密闭控温电炉上加热（控温温度不大于60℃)至样品完全融化为液体，置于自然光线下用肉眼观察。

4.21,2-二（三氯硅基）乙烷和1,1-二（三氯硅基）乙烷含量的测定

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4.2.1方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用热导检测器，采用面积归一法定量。

4.2.2试剂和材料

氮气：体积分数大于99.99%。

氢气：体积分数大于99.99%。

压缩空气：经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

4.2.3仪器

气相色谱仪：配有分流装置及具有热导检测器的任何型号的气相色谱仪。

色谱工作站或数据处理机。

微量注射器：1μ~10μL。

4.2.4色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其它毛细管柱及操作条件均可使用。

表2色谱柱及典型操作条件

色谱柱

100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm

载气

氢气

分流比

50：1

毛细柱出口流量/（ml/min）

1.5

柱温

初始温度50℃,保持2min，升温速率20℃/min，终温230℃,保持15min

汽化温度，℃

280

检测温度，℃

280

进样量，μL

1

1—空气，2—氯化氢，3—氯苯，4—1,1—二（三氯硅基）乙烷，

5—1,2—二（三氯硅基）乙烷

图11,2-二（三氯硅基）乙烷典型色谱图

3

4.2.5分析步骤

色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，试样不需处理直接进行进样。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。

4.2.6结果计算

1,2-二（三氯硅基）乙烷中的各组分的质量分数以Xi计，数值以%表示，按式（1）计算：

Xi=根100…………………(1)

式中：

Ai———组分i的峰面积；

∑Ai———各组分的峰面积之和（空气峰、氯化氢峰除外）。

允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值1,2-二（三氯硅基）乙烷不大于0.50%。1,1-二（三氯硅基）乙烷不大于0.20%。

4.2.7本标准采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

5检验规则

5.1检验分类

1，2-二（三氯硅基）乙烷检验分为出厂检验和型式检验。

5.2出厂检验

1，2-二（三氯硅基）乙烷需经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格并出具合格证后方可出厂。

出厂检验项目为：

a)外观；

b)1，1-二（三氯硅基）乙烷含量；

c)1，2-二（三氯硅基）乙烷含量；

d)其他组分含量。

5.3型式检验

1，2-二（三氯硅基）乙烷型式检验为本标准第3章要求的所有项目。有下列情况之一时，应进行型式检验：

a）新产品试制或老产品转厂生产的试制定型检定；

b）产品正式生产后，其结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件有较大改变，可能影响产品性能时；

c）正常生产，定期或积累一定产量后，应周期性进行一次检验；

d）产品长期停产后，恢复