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重晶石铁量的测定磺基水杨酸光度法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了磺基水杨酸光度法测定重晶石中铁量的方法。

本文件适用于重晶石中铁量的测定。

测定范围（质量分数）：0.010%～2.00%。

检出限（质量分数）：0.0030%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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3方法原理

试料用碳酸钠、氢氧化钠熔融分解，以热水浸取，加入硫酸钠（钾）溶液,制成一定浓度的稀盐酸溶液。在pH=8～11的氨性溶液中，铁(Ⅲ)与磺基水杨酸生成稳定的黄色配合物，在分光光度计上，于波长425nm处测量吸光度，计算铁量。

4试剂

本文件除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682分析实验室用三级水要求。

4.1无水碳酸钠。

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4.2氢氧化钠。

4.3三氧化二铁，光谱纯。

4.4盐酸(ρ1.19g/mL）。

4.5盐酸（1+1）等体积盐酸（4.4）和水混合。

4.6氨水(ρ0.909g/mL）。

4.7氨水（1+1）等体积氨水（4.6）和水混合。

4.8硫酸钠（钾）溶液（100g/L）称取10g硫酸钠（钾）溶解于约50mL水中，加水至100mL，摇匀。

4.9磺基水杨酸溶液（200g/L）称取20g磺基水杨酸溶解于约50mL水中，加水至100mL，摇匀。

4.10铁标准溶液。

4.10.1铁标准储备溶液（1.0mg/mL）准确称取1.4298g三氧化二铁（4.3），置于250mL烧杯中，加10mL盐酸（4.4），低温加热溶解后，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

匀。

4.10.2铁标准工作溶液（100μg/mL）分取10mL铁标准溶液（4.10.1），置于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度，摇匀。

5仪器

5.1分光光度计325nm～1100nm。

5.2分析天平Ⅰ级，精度0.1mg。

5.3马弗炉0℃~900℃。

5.4银坩埚30mL。

6试样

6.1按照DZ/T0130.2中分析试样的制备规定制取实验室试样。试样粒度小于0.097mm，试样的烘样温度为100℃~105℃。

6.2试样制备完成后，装入牛皮纸袋或塑料瓶中备用。

7分析步骤

7.1测定次数

对同一试样，至少独立测定2次。

7.2称取试料量

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根据铁量范围按表1称取试料（6.2），精确至0.1mg。

表1铁量及称取试料量

含量范围/%

试料量/g

＜0.050

0.5

0.050～0.50

0.5

0.50～1.00

0.3

1.00～2.00

0.2

7.3空白试验

随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。

7.4验证试验

随同试料分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。

7.5测定

7.5.1试料分解

将试料（7.2）置于银坩埚（5.4），加2g无水碳酸钠（4.1），搅匀，再加4g氢氧化钠（4.2），加盖，置于马弗炉中（5.3），从低温升至700℃~750℃保持30min，取出冷却。将银坩埚置于250mL烧杯中，加入40mL热水浸取，盖上表面皿。待熔块脱落后，先用水洗涤坩埚和盖，继续用约5mL盐酸（4.5）洗净。搅拌使熔融物分散后，在摇动下将浸取液连同沉淀移入已有30mL盐酸（4.5）的1