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乙酰苯胺的合成与测定.pdfVIP

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士不可以不弘毅,任重而道远。仁以为己任,不亦重乎?死而后已,不亦远乎?——《论语》

大学化学基础实验II实验报告

课程名称:有机化学实验

实验名称:乙酰苯胺的合成与测定

姓名:张玉

学号:1108110191

专业:化学工程与工艺

班级:化工113

实验日期:5/25

士不可以不弘毅,任重而道远。仁以为己任,不亦重乎?死而后已,不亦远乎?——《论语》

实验目的

1.分馏的原理和操作;

2.掌握苯胺乙酰化反应的原理和操作;

3.学习掌握固体化合物重结晶提纯的原理和方法。

O

NH+CHCOOHNHCCH+HO

32

实验原理23

苯胺(C6H5NH2)与乙酰基化试剂如冰HAc、(CH3CO)2O、

CH3COCl等反应可制得乙酰苯胺。

苯胺与CH3COCl反应速度最快,(CH3CO)2O次之,冰HAc

最慢。

但冰HAc价格便宜,操作方便,为常用乙酰基化试剂。

其反应方程式为

士不可以不弘毅,任重而道远。仁以为己任,不亦重乎?死而后已,不亦远乎?——《论语》

实验药品

1.苯胺5.1g5ml(0.055moL)

冰醋酸7.8g7.4ml(0.13moL)

活性炭0.1g

2.器材:锥形瓶50ml一个温度计200℃一支量筒10ml

一个100ml一个

烧杯250ml两个圆底烧瓶50ml玻璃棒一根结尾

管一个分馏柱一个分馏头一个

实验步骤

1.0ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的CHNH(0.055mol)、

652

7.4mlCHCOOH(0.13mol)及1-2粒沸石。依次安装分馏柱、

3

蒸馏头、温度计、接液管,接液管伸入10ml小量筒内,收集蒸

出的水和乙酸。

2.精灯将溶液缓慢加热,使反应物保持微沸约15min。然后逐

渐升高温度,保持温度计读数在100-105℃,约经过45min,

士不可以不弘毅,任重而道远。仁以为己任,不亦重乎?死而后已,不亦远乎?——《论语》

反应生成的水及部分醋酸可蒸出(约4ml)。当温度计的读数

下降时,反应即达终点,停止加热。

3.断搅拌下,将反应物趁热慢慢倒入盛有100ml冷水的烧杯中,

继续搅拌,充分冷却,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。抽滤,

用5~10ml冷水洗涤

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