ICPMS仪器操作（最全）.doc

ICPMS仪器操作

1.开机注意事项

1、1检查气体纯度:

-氩气Ar99、996%,或更高

-碰撞气He99、999%

1、2准备充足的工作气体:

气:气罐中Ar实际容量5%

-DRC,KD体:使用量非常小,DRC一般0、1~1、2ml/min,KED2~5ml/min

1、3检查气体压力、

氩气90~110psi碰/撞气:15(+-5)p反si应/气:15(+-5)psi

1、4检查炬管及接口就是否清洁并且完好

-如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管

果炬管变形需要立刻更换炬管

管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗

果锥变脏,则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体,可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面,或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。清洗

完成后用去离子水进行冲洗。清洗前请将O型圈取下,酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。

查采样锥垫圈及O型圈就是否完好,如果发现裂痕或者破损,则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。

1、5检查RF线圈,如果发现线圈锈蚀或者破损,请咨询工程师后进行更换或者清洗。

1、6检查蠕动泵管的状态。如果出现明显的磨损,或者破裂则需要立刻更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向,确定进液与排液正确。

1、7检查冷却水就是否工作正常,确保循环水无变色或者菌类滋生。

1、8检查冷却水,压力,温度。

-水量:70-80％的总体积

-压力:45、65psi

度:18℃±2℃

1、9在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED灯呈绿色开启状态。

1、10打开NexION软件,在仪器运行界面查瞧“仪表”参数,确定真空度就是否正常,通常仪器待机状态的真空度为5、0e-00托7尔及以下。如果真空正常,可以通过软件开启等离子体,通常等离子的点火就是在点击等离子体Strat按钮以后60秒,然后在20秒之内稳定,并且打开真空阀门。

1、11使用2-5％硝酸对仪器清洗10分钟,等离子体点火以后,仪器的真空度一般为

1、0e-00托6尔或者更低。

1、12仪器的优化(SmartTune智能优化向导)

在程序菜单依次激活Realtime,RptView,SmartTune,Condi菜tin,s通过调整窗口位置使所有窗口都很容易瞧到,确定仪器正在吸入的Setup溶液中包括如下元素:Li,Be,Mg,Fe,In,Ce然,b依,,进行如下项目的优化:

TorchAlignmen→tTorchSamplingDeptNebulizergasflowSTD/KED[NEB]→QIDSTD/DRC→QIDKEDmode如(果需要使用到)→

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1、13仪器的日常性能检查主要提供仪器状态的参考,用户应该根据不同的分析要求判定仪器的性能状况,日常性能检查达到要求即可进行样品测试。

1、14创建分析方法,建立运行列表(如果有自动进样器),选择报告模板,并在Dataset中创建数据保存目录。

1、15在测定之前使用2%~5%HNO3对仪器进行清洗,然后依次测定空白、标准系列,建立标准曲线,检查标准曲线,然后测定样品序列,即:Blank→标准1,2,3,4

→样品。如果有自动进样器,则可以在样品信息列表中进行设置:点击BatchIndex→BuildRunl→is确t认列表→AnalyzeBatc,可自动执行测试。

1、16分析完成后,使用2%~5%HNO3对仪器进样清洗3至10分钟,然后取出进样管,排空废液,关闭等离子体。

1、17等离子体关闭30秒后,可以听到清晰的气阀关闭的声音,冷却气及KED气体阀门关闭。最后,松开蠕动泵管。关闭氩气、循环水。

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1、18数据处理

2、Workspace