第二章 高效液相色谱分析法课件.ppt

*第二章液相色谱阴离子交换：R—NR4Cl+X-=R—NR4X+Cl-应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。*第二章液相色谱四、离子对色谱

ionpairchromatography原理：将一种（或多种）与溶质离子电荷相反的离子（对离子或反离子）加到流动相中使其与溶质离子结合形成疏水性离子对化合物，使其能够在两相之间进行分配；Aw++Bw-?(A+·B-)o*第二章液相色谱阴离子分离：常采用烷基铵类，如氢氧化四丁基铵或氢氧化十六烷基三甲铵作为对离子；阳离子分离：常采用烷基磺酸类，如己烷磺酸钠作为对离子；反相离子对色谱：非极性的疏水固定相(C-18柱)，含有对离子Y+的甲醇-水或乙腈-水作为流动相，试样离子X-进入流动相后，生成疏水性离子对Y+X-后；在两相间分配。*第二章液相色谱五、离子色谱

ionchromatography离子色谱是在20世纪70年代中期发展起来的一中技术，其与离子交换色谱的区别是其采用了特制的、具有极低交换容量的离子交换树脂作为柱填料，并采用淋洗液抑制技术和电导检测器，是测定混合阴离子的有效方法。*第二章液相色谱离子色谱仪*第二章液相色谱一、离子色谱法原理

principleofIC(IonChromatography,简称IC)以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象,在七十年代出现、八十年代迅速发展。传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题：(1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长；(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。*第二章液相色谱1.离子色谱法原理离子交换原理，与传统离子交换的不同点：采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相；细颗粒柱填料，高柱效；采用高压输液泵；低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制柱来消除淋洗液的高本底电导）；可采用电导检测器，快速分离分析微量无机离子混合物；各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。*第二章液相色谱2.离子色谱具有以下优点（1）分析速度快可在数分钟内完成一个试样的分析；（2）分离能力高在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离；例：使用双柱法，在十几分钟内，可使七种阴离子完全分离。（3）分离混合阴离子的最有效方法（4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱*第二章液相色谱Br-为例(电导型检测器)R-OH+NaBrR-Br+NaOH通常再用NaOH洗脱,Br-进入NaOH洗脱液后,电导变化很小,检测不灵敏.抑制柱(含高容量的H+阳离子交换树脂)R-H+NaOHR-Na+H2O(电导小)R-H+NaBrR-Na+HBr(H+淌度大)M+为例(电导型检测器)R-H+M+ClR-M+HCl抑制柱(含高容量的OH-阴离子交换树脂)R-OH+HClR-Cl+H2O(电导小)R-OH+M+Cl-R-Cl+M+OH-*第二章液相色谱二、离子色谱装置类型

suppressedapparatusofIC抑制型：抑制柱型、连续抑制型分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05毫摩尔/克干树脂。非抑制型:当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.007～0.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。*第二章液相色谱离子色谱连续抑制装置图*第二章液相色谱离子色谱连续抑制原理图*第二章液相色谱三、离子色谱的应用

applicationofIC阴离子分析:双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm),流动相：0.003mol·L-1NaHCO3/0.0024mol·L-1Na2CO3，流量138mL/hr。七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在3～50ppm。*第二章液相色谱六、排阻色谱色谱

size-exclusionchromatography固定相：凝胶(具有一定大小孔隙分布)；原理：按分子大小分离。小分子可以扩散