其它显微分析方法.pptVIP

俄歇电子能谱曲线NE－E曲线dNE/dE—E曲线3.俄歇谱仪的应用主要特点：作为固体表面分析法，其信息深度取决约歇电子逸出深度，对于能量为50～2000eV范围内的俄歇电子，逸出深度为0.4～2nm，深度分辨率为1nm，横向分辨率取决于入射束大小。可分析除H、He以外的的各种元素。对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。俄歇电子的应用有：材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析。金属、半导体、复合材料等界面研究。薄膜、多层膜生长机理研究表面的力学性质（摩擦、磨损、粘着、断裂等）研究。表面化学过程（腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等）研究集成电路掺杂的三维微区分析固体表面吸附、清洁度、沾杂物鉴别等。俄歇电子能谱应用的局限性：不能分析氢和氦元素。定量分析的精度不高对多种元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1％～1.0％。电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机物材料、生物材料和某些陶瓷材料中的应用。对样品要求高，表面必须清洁（最好光滑）等。四、场离子显微镜（FIM）是利用原子直接成像方法，能清晰地显示样品表面的原子排列和缺陷，再利用原子探针鉴定其中单个原子的元素类别。分析观察单个空穴或间隙原子。四、场离子显微镜（FIM）1.场离子显微镜的结构由一个玻璃真空容器组成，平坦的底部内侧涂有荧光粉，用于显示图像。1样品一般采用单晶细丝，通过电解抛光的道曲率半径约为100nm的尖端。2通有液氮、液氢或液氦冷却到深低温，减少原子热运动。3样品为阳极，接10～40KV的高压，容器内壁为零电位。4工作时：将容器抽真空（1.33×10-6Pa）。通入压力约1.33×10-1Pa的成象气体（惰性气体氦）。样品加上足够高的电压时，气体原子发生极化和电离，荧光屏上即可显示尖端表层的清晰图像。图中每个亮点都是单原子的像2.场致电离和原子成像进入工作室的成象气体原子在电场的作用下产生极化。即是中性原子的正、负电荷中心分离而形成一个电偶极子。针尖与阴极之间将存在一个发散的电场，针尖处的场强为最高。单晶样品制成的针尖状，针尖端电解抛光后，形成一个数百个原子堆积而成的半球面（10～100nm)。极化电子被电场加速并撞击样品表面，由于样品处于深低温，所以气体原子在表面经历若干次弹跳的过程中也将被冷却而逐步丧失其能量。在样品表面经多次撞击后的气体分子陷入局部能量增高区中时，其外部电子能量通过隧道效应穿过样品表面的位垒区进入样品内部。气体原子将发生场致电离变成正离子。此时成象气体的正离子受电场的作用射向阴极荧光屏。荧光屏上的发亮点实际上是与样品表面的突出原子对应。荧光屏上的图像就是真件样品的某些突出原子的放大像。大约0.2nm的结构细节从图像中可分辨出来3.图像的解释设某立方晶系但晶体样品细丝的长轴方向[011]，以[011]为法线方向的原子面与半球形表面的交线为一系列同心圆环它们同时也是表面台阶的边缘线。因此图像上同一圆环上的亮点，正是同一台阶边缘位置上的突出原子像。利用场离子显微镜可以进行晶体缺陷分析，它能够直接把表面的原子成像，晶体中存在空位、空位群、间隙原子等缺陷可从图像上直观地分辨出来。A如果晶体中存在界面、（晶界、亚晶界、反相畴界等）可从两族同心圆的交线上判明界面的走向B可以根据两族同心园指标化的结果判别界面两边晶体位向C可直观显示晶体的对称性（与极射赤面投影图相结合分析）。D4.场离子显微镜的应用1空位或空位集合、间隙或置换的溶质原子等等点缺陷，目前只有场离子显微镜可以是它们直接成像。点缺陷的直接观察场离子显微镜不大可能用来研究形变样品的位错排列及其交互作用的应用，但是，当位错在样品尖端表面露头时，图像所出现的变化与位错模型非常符合。位错2晶界缺陷界面原子结构的研究是场离子显微镜应用最早的。图像可以清晰地显示界面两侧原子的排列和位向的关系。合金或两相系为了在原子分辨的水平上研究沉淀或有序转变过程，必须区分不同元素的原子类型。用场离子显微镜上的原子探针可进行分析。场离子显微镜技术的优点在于表面原子的直接成像，通常只有约10％左右的台阶边缘原子给出亮点。理想情况下，台阶表面的原子也成像，但衬度很差。由于成像的原子数量有限，实际分析体积仅约10-21m2，场离子显微镜只能研究在大块样品内均匀和密度较高的结构细节。对于结合键强度和熔点较低的材料，由于蒸发场强太低，不易获得稳定的图像。多元合金的图像，因为浓度起伏造成图像的某种不规则性，组成元素的蒸发强度不同，图像不稳定，分析较困难。在成象场强作用下，样品受极高的机械应力，可能发生样品组织结构的改变。不足