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名词解释(10分)
梯度淋洗:又称梯度洗脱,在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的
浓度配比,称为梯度洗脱。
化学键合相色谱:采用化学键合相的液相色谱称为化学键合相色谱法简称化学键
合相色谱。(采用化学键合相作固定相的液相色谱法。)
谱线自吸:原子在高温区发射某一波长的辐射,
被处在边缘低温状态的同种原子
所吸收使谱线中心减弱的现象称为谱线自吸。
反相色谱:流动相极性大于固定相极性的情况,
称为反相色谱。是以表面非极性
载体为固定相,以比固定相极性强的溶剂为流动相的一种液相色谱分离模式。
二、填空题(20分)
H=A+B/u+Cu方程中A表示涡流扩散项,B表示分子扩散项,C表示传质阻力项,u表示流动相流速。
气相色谱的浓度型检测器有热导检测器、紫外可见检测器、电子捕获检测器、电导检测器。质量型检测器有氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器;其中TCD使用使用H2或He气体时灵敏度较高;FID对碳氢化合物测定灵敏度较高;ECD只对含卤素,S,P,O,N物质有响应;之所以有浓度型和质量型检测器的区别,主要是由于前者对载气有响应,而后者没有。
分子共轭n键大,则荧光发射强,荧光峰向长波方向移动;给电子取代基将使荧光强度加强(加强或减弱);得电子取代基将使荧光强度减弱(加强或减弱)。4.ICP光源优点有灵敏度高、稳定性好、检出限低、试样消耗少、工作线性范围宽。
在原子吸收法中,燃气量大于化学计量的火焰称之为富燃火焰,助燃气大于化学计量的火焰称之为贫燃火焰。其中,富燃火焰具有较强的还原性,贫燃火焰具有较强的氧化性。
请为下列类型物质选择最合适的HPLC分离模式和检测方法(常量):
(1) 环境样品的常见无机阴离子; 离子色谱法,所用检测器电导检测器
(2) 水溶性较差的合成高分子化合物;质谱分析法,所用检测器质谱仪
⑶萘、苯、甲苯、硝基苯;反相色谱法,所用检测器紫外线检测器
(4) 含氯农药的检测;气象色谱法,所用检测器电子捕获监测器
(5) 废水中的苯甲酸取代物的分离分析离子交换色谱法,所用检测器紫外检测器
可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律,亦称为朗伯一比尔定律。其数学表达式为A=£be。
在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为蓝移
三、选择题(20分)
与经典AES相比,关于ICP-AES分析,下列哪种说法不对?(B)
AICP-AES 的基体干扰效应小B由于温度高,因而电离干扰要严重些
C离子线比原子线强得多 D 更低的检出限、更大的线性范围
根据范氏理论,想要提高柱效,则那种措施不利 (_C)
A 使用较均匀固定相 B使用小颗粒固定相
C 采用毛细管柱 D 尽可能采用高流速
按一般光度法用空白溶液作参比溶液,测得某试液的透射比为 10%,如果更
改参比溶液,用一般分光光度法测得透射比为 20%的标准溶液作参比溶液,则
试液的透光率应等于(C)
A8%B40%C50%D80%
许多化合物的吸收曲线表明,它们的最大吸收常常位于200—400nm之间,对这一光谱区
应选用的光源为(_A)
A 氘灯或氢灯B能斯特灯C钨灯D空心阴极灯
在原子吸收法中,能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是
TOC\o1-5\h\z(_B )
A热变宽B 压力变宽C自吸变宽D场致变宽
指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差? (_C)
A 溶质的离解作用 B 溶液的折射指数增加
D 改变吸收光程长度 D 杂散光进入检测器
液相色谱实验中以下那种检测器不适合做梯度洗脱 (A)
ARIBRFCUVDMs
分子荧光分析中,含重原子(如Br和I)的分子易发生:(C)
A 振动弛豫B 内部转换C 体系间窜跃D荧光发射
石墨炉原子吸收分析和分子荧光分析分别利用的是: (C)
A 原子内层电子和分子内层电子跃迁 B 原子核和分子内层电子跃迁
C 原子外层电子和分子外层电子跃迁 D 原子外层电子和分子振动
跃迁
紫外一可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 (—B)
A.消失B位移C分裂D 精细结构更明显
四、简答题(15分)
化学衍生化在仪器分析中有哪些应用?对衍生化反应与衍生化试剂有什么要
求?
应用:气象色谱与高效液相色谱
衍生化反应要求:①对反应要求不苛刻,能迅速定量的进行;②对样品中的某个组织只生成一种衍生物,反应副产物及过量的衍生试剂不干扰被测样品的分离和检测;③化学衍生试剂要方便易得,通用性好。
衍生化试剂要求:①衍生剂必须过量且稳定;不过量反应不完全,检测不充分。不稳定,重
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