仪器分析及应用.docx

名词解释（10分）

梯度淋洗：又称梯度洗脱，在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的

浓度配比，称为梯度洗脱。

化学键合相色谱：采用化学键合相的液相色谱称为化学键合相色谱法简称化学键

合相色谱。（采用化学键合相作固定相的液相色谱法。）

谱线自吸：原子在高温区发射某一波长的辐射，

被处在边缘低温状态的同种原子

所吸收使谱线中心减弱的现象称为谱线自吸。

反相色谱：流动相极性大于固定相极性的情况，

称为反相色谱。是以表面非极性

载体为固定相，以比固定相极性强的溶剂为流动相的一种液相色谱分离模式。

二、填空题（20分）

H=A+B/u+Cu方程中A表示涡流扩散项,B表示分子扩散项,C表示传质阻力项,u表示流动相流速。

气相色谱的浓度型检测器有热导检测器、紫外可见检测器、电子捕获检测器、电导检测器。质量型检测器有氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器；其中TCD使用使用H2或He气体时灵敏度较高；FID对碳氢化合物测定灵敏度较高；ECD只对含卤素，S,P,O,N物质有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于前者对载气有响应，而后者没有。

分子共轭n键大，则荧光发射强，荧光峰向长波方向移动；给电子取代基将使荧光强度加强（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度减弱（加强或减弱）。4.ICP光源优点有灵敏度高、稳定性好、检出限低、试样消耗少、工作线性范围宽。

在原子吸收法中，燃气量大于化学计量的火焰称之为富燃火焰，助燃气大于化学计量的火焰称之为贫燃火焰。其中，富燃火焰具有较强的还原性，贫燃火焰具有较强的氧化性。

请为下列类型物质选择最合适的HPLC分离模式和检测方法（常量）：

（1） 环境样品的常见无机阴离子； 离子色谱法，所用检测器电导检测器

（2） 水溶性较差的合成高分子化合物；质谱分析法，所用检测器质谱仪

⑶萘、苯、甲苯、硝基苯；反相色谱法，所用检测器紫外线检测器

（4） 含氯农药的检测；气象色谱法，所用检测器电子捕获监测器

（5） 废水中的苯甲酸取代物的分离分析离子交换色谱法，所用检测器紫外检测器

可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律，亦称为朗伯一比尔定律。其数学表达式为A=￡be。

在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长发生移动，向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移

三、选择题（20分）

与经典AES相比，关于ICP-AES分析，下列哪种说法不对？（B）

AICP-AES 的基体干扰效应小B由于温度高，因而电离干扰要严重些

C离子线比原子线强得多 D 更低的检出限、更大的线性范围

根据范氏理论，想要提高柱效，则那种措施不利 （_C）

A 使用较均匀固定相 B使用小颗粒固定相

C 采用毛细管柱 D 尽可能采用高流速

按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更

改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20%的标准溶液作参比溶液，则

试液的透光率应等于（C）

A8%B40%C50%D80%

许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200—400nm之间，对这一光谱区

应选用的光源为（_A）

A 氘灯或氢灯B能斯特灯C钨灯D空心阴极灯

在原子吸收法中，能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是

TOC\o1-5\h\z（_B ）

A热变宽B 压力变宽C自吸变宽D场致变宽

指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？ （_C）

A 溶质的离解作用 B 溶液的折射指数增加

D 改变吸收光程长度 D 杂散光进入检测器

液相色谱实验中以下那种检测器不适合做梯度洗脱 （A）

ARIBRFCUVDMs

分子荧光分析中，含重原子（如Br和I）的分子易发生：（C）

A 振动弛豫B 内部转换C 体系间窜跃D荧光发射

石墨炉原子吸收分析和分子荧光分析分别利用的是： （C）

A 原子内层电子和分子内层电子跃迁 B 原子核和分子内层电子跃迁

C 原子外层电子和分子外层电子跃迁 D 原子外层电子和分子振动

跃迁

紫外一可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 （—B）

A.消失B位移C分裂D 精细结构更明显

四、简答题（15分）

化学衍生化在仪器分析中有哪些应用？对衍生化反应与衍生化试剂有什么要

求？

应用：气象色谱与高效液相色谱

衍生化反应要求：①对反应要求不苛刻，能迅速定量的进行；②对样品中的某个组织只生成一种衍生物，反应副产物及过量的衍生试剂不干扰被测样品的分离和检测；③化学衍生试剂要方便易得，通用性好。

衍生化试剂要求：①衍生剂必须过量且稳定；不过量反应不完全，检测不充分。不稳定，重