全微波法快速节能合成Ln-4A沸石分子筛及表征.pptVIP

1、4A沸石分子筛标准图谱固定用锥形瓶B，微波加热时间分别取60min，61min，62min，63min，65min。1不掺稀土重复上述实验，微波加热时间分别取62min，63min，65min2XRD图谱结果如下：32、Y系列掺入重稀土离子的结晶速度比不掺稀土的样品稍快对比掺重稀土和不掺稀土离子样品的最佳晶型，掺入稀土离子显著提高结晶度0102Y系列XRD检测结果固定用锥形瓶C，微波加热时间分别取40min，43min，46min，49min，53min。01不掺稀土重复上述实验，微波加热时间取46min02掺Y重复实验，微波加热时间取46min，51min，53min03XRD图谱结果如下：043、Gd系列掺Gd的样品结晶度比微波加热相同时间不掺稀土离子样品的结晶度好1掺Gd的样品结晶速度比掺Y样品的结晶速度快2掺Gd的样品的最佳结晶度和掺Y样品的最佳结晶度相当3Gd系列XRD检测结果固定用锥形瓶C，微波加热时间分别取25min，30min，33min，35min，40min。1XRD图谱结果如下：24、Ce系列2020结晶速度明显比Y系列和Gd系列快012021最佳结晶度与两个系列相当022022最佳结晶时间范围比两个系列宽03Ce系列XRD检测结果IR检测用Nicolet5DX型红外光谱仪，KBr压片法。014A沸石在1000～300cm－1处有四个特征峰，晶型越好，特征峰越明显02检测证明，样品B4，C3，C9，C13的特征峰比较明显03（二）IR检测（三）SEM检测SEM用HitachiS－520型扫描电子显微镜测定晶体形貌全微波法快速节能合成Ln－4A沸石分子筛及表征作者：麦灏昕指导老师：张迈生副教授一、前言由于三聚磷酸钠（STPP）作为洗涤剂的助剂会引起严重的环境问题，现在公认4A沸石分子筛是良好的代替品。常规合成步骤：1、高温活化（800～850℃，2h）2、结晶阶段（90℃左右，6h）3、晶体导向剂（全合成法合成4A沸石）优缺点：优点：结晶时间容易控制，外界条件波动影响不大；缺点：时间太长，耗能耗时，操作复杂。（一）4A沸石合成的发展现状越来越多的研究表明，使用微波作为反应手段能大大加速化学反应速度，因此，在能源短缺的今天，用全微波法代替传统水热法合成4A沸石十分重要用全微波法更快速节能合成4A沸石掺入稀土离子作为导向剂代替传统的导向剂研究掺入稀土离子对结晶度和结晶速度的影响研究掺入不同稀土离子对结晶度和结晶速度的影响12（二）研究的目的意义二、全微波法合成4A沸石分子筛01微波活化的高岭土02NaOH固体 03无水Na2SO4固体 04Gd(NO3)3固体05Ycl3固体06Ce（NO3）3固体（一）原料稀土离子的配比用锥形瓶A按上述比例，改变稀土离子的用量，粗略合成，用XRD检测结晶度由图可见，掺入Y3＋离子的物质的量在0.09mmol～1.1mmol最合适4g活化高岭土Na2SO4蒸馏水充分搅拌0.1mmol稀土离子NaOH蒸馏水充分搅拌微波加热01掺入不同的稀土离子，研究稀土离子对结晶速度，结晶度的影响03改变微波加热时间，研究不同的加热时间对结晶度的影响02（二）合成步骤XRDIRSEM钙离子交换能力三、性质表征（一）XRD本实验采用日本理学D/MAX-3B型X射线衍射仪测试样品得到微波作用不同时间的样品的X衍射峰，扫描角度为2θ＝5°～40°