天然药物化学第二章.ppt

（三）超临界流体萃取是以某一介质作为萃取剂，在其临界温度和临界压力之上的条件下，从液体或固体物料中萃取出待分离的组分的一种方法。超临界流体萃取：1超临界流体：由于接近液体的密度使之具有较高溶解度,由于接近气体的粘度,使之具有良好的流动性能,扩散系数介于气液之间,使之对待萃取的物料组织有良好的渗透性,这些特征大大提高了溶质进入超临界流体的传质速率。201020304超临界流体萃取的特点工艺条件容易控制,通过对温度和压力进行调节,可以实现选择性萃取和分离。萃取过程在较低温度范围内进行,特别适用于具有热敏性或易氧化的成分。萃取介质通常选用二氧化碳,二氧化碳化学性质稳定,无腐蚀性、无毒性、不易燃、不易爆,萃取后容易从分离成分中脱除,不会造成污染,适用于食品和医药行业。萃取产物的理化性质保持良好,产品质量好,且无溶剂残留问题,萃取介质循环利用,无环境污染问题。05超临界流体萃取需要冷媒和高压支持且生产量较小,操作成本大。将固体物质受热气化，遇冷又凝结为固体的方法。01樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡因的提取。02（四）升华法（五）压榨法借助机械外力的作用，将油脂从榨料中挤压出来的过程。在压榨过程中，主要发生的是物理变化，如物料变形、油脂分离、摩擦发热、水分蒸发等。但由于温度、水分、微生物等的影响，同时也会产生某些生物化学方面的变化，如蛋白质变性、酶的钝化和破坏、某些物质的结合等。压榨时，榨料粒子在压力作用下内外表面相互挤紧，致使其液体部分和凝胶部分分别产生两个不同过程，即油脂从榨料空隙中被挤压出来及榨料粒子变形形成坚硬的油饼。两相溶剂萃取法沉淀法结晶法大孔树脂法盐析法第二节天然产物的分离与精制两相溶剂萃取法原理：利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中的分配系数不同，而达到分离的一种方法。分配系数越大，分离效果越好。原则：1.萃取溶剂应与原溶剂不相混溶，振摇静置后，能较好的分层。2.有效成分（杂质）在萃取溶剂中应有较大的溶解度，而杂质（有效成分）在萃取溶剂中的溶解度要小。两相溶剂萃取法01注意：02检漏、排气、振摇、静置03水提液浓度不可过稀或过浓。04萃取溶剂与提取液应保持一定比例。05防止乳化。06次数遵循“少量多次”的原则，一般萃取3-4次即可。萃取操作中的注意事项：?01破坏乳化方法：较长时间放置；加入少量电解质，如氯化钠。02溶剂与水溶液应保持一定量的比例，第一次萃取时，溶剂要多一些，一般为水提取液的1/3，以后的用量可以少一些，一般为1/4-1/5。?03一般萃取3～4次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时，须增加萃取次数，或改变萃取溶剂。04酸碱沉淀法1铅盐沉淀法2乙醇沉淀法在提取液中加入某些溶剂使产生沉淀，以获得有效成分或除去杂质的方法。3沉淀法1浓提取液中的有效成分在乙醇中不溶或溶解度小。如：淀粉、树胶、蛋白质、某些多糖。2乙醇沉淀法3特别适合于多糖的分离。如：内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐而溶于水，酸化又析出。生物碱不溶于水，遇酸生成盐而溶于水，碱化又重新生成游离生物碱。01利用某些成分在酸（或碱）中溶解，又在碱（或酸）中沉淀的性质达到分离的方法。022、酸碱沉淀法结晶与重结晶法重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。01选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。02选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。030102重结晶控制系统择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去大孔树脂法213大孔树脂是一种不含离子交换基团，具有大孔网状结构的高分子材料。吸附量大，选择性好，易于解吸附，吸附速度快等优点。广泛用于分离、脱盐、浓缩及除去有机杂质。第三节色谱法色谱法（chromatography）又称层析法，是一种分离和鉴定化合物的有效方法，其最大的优点在于分离效能高、快速简便。对一些结构性质相似化合物的分离，用经典的萃取法、沉淀法和结晶法等难以达到分离目的时，用色谱法往往可以收到很好的分离效果。基本原理：利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的