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臣心一片磁针石,不指南方不肯休。——文天祥
仪器设备和标准物质
期间核查作业指导书
1适用范围
本规程适用于在用仪器设备和标准物质的自检和检查。在用设备主要
包括天平、分光光度计等。
2编制依据
2.1《TG-328A型电光分析天平使用说明书》
《DT-100单盘天平使用说明书》
《721型分光光度计使用书说明书》
《722型分光光度计使用书说明书》
《752型分光光度计使用书说明书》
《SGA94-SO单项气体测定仪使用书说明书》
2
JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》
《原子吸收分光光度计使用说明书》
2.2《环境水质监测质量保证手册》
2.3《期间核查管理程序》
3内容
3.1TG-328A型电光分析天平:
3.1.1检查使用前后零点漂移情况,记录零点漂移格数。
3.1.2每半年用标准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准,并填写校准
记录。天平指示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。
3.2DT-100单盘天平:
每季用校准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准,并填写校准记录。天
平显示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。
3.3722型分光光度计、721型分光光度计
3.3.1波长检验
穷则独善其身,达则兼善天下。——《孟子》
3.3.1.1将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上,放入比色皿座中(该
滤色片标准波长放529nm)。
3.3.1.2将选择开关旋至“T”档,推入空白档,将波长调至524nm处,调
节“10O”旋扭使显示器显示“1OO.0”,再把滤色片推入光路,记下显示
的透光率的数值。再拉回空白档,调节波长为525nm,调节“lOO”旋扭,使
显示数值为“10O.O”,再推入滤色片,记下显示的透光率数值。每隔1nm重
复上述过程,测得最小数值时的波长应为529nm。仪器波长允许误差为±
5nm。
3.3.2灵敏度检验
3.3.2.1重铬酸钾标准溶液:0.001%
将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h,置干燥器内冷却至室温,
在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀
释至标线,摇匀。
3.3.2.2选440nm波长,1cm比色皿,以蒸馏水作参比,测定吸光度A,吸
光度应大于0.010。若吸光度小于0.010,可适当增加灵敏度的档数,如仍
不能达到该值,应检查或更换光电管。
3.3.3比色皿检验
将需检验的比色皿中都加入蒸馏水,以吸光度最小的比色皿作参比,
测定其他比色皿的吸光度。
同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003,否则测定比色液时,应将吸
光度减去比色皿的吸光度。
3.4752型分光光度计
3.4.1波长检验
将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上,放入比色皿座中(该滤色
片标准波长放529nm),移入光路,用手慢慢旋动波长旋钮,在529nm的附
近,观察数字显示器,当显示读数为最小值时,即为镨钕滤光片的吸收峰,
即仪器波长值应等于529nm,允许误差±5nm。
3.4.2吸光度的校正
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。——诸葛亮
3.4.2.1碱性重铬酸钾标准溶液的配制:
将基准或优级纯重铬酸钾在110℃干燥3h,置干燥器内冷却至室温,
用0.05摩尔/升氢氧化钾溶液配制
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