水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂及其代谢物的测定.docx

食品补充检验方法

BJS202110

水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂及其代谢物的测定

2021-07-28发布

国家市场监督管理总局发布

1

BJ犛202110

水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂及其代谢物的测定

1范围

本方法规定了水产品及相关用水中9种麻醉剂及其3种代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于鱼、虾中间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐(MS-222)及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因的测定。

本方法也适用于养殖和运输用海水或淡水中MS-222、苯佐卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因的测定。

2原理

用乙酸钠缓冲溶液提取水产品试样中的卡因类麻醉剂及其代谢物后，离心取上清液经正己烷除脂，固相萃取柱净化，采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

用1%甲酸乙腈提取相关用水中的卡因类麻醉剂，提取液经离心、浓缩后，采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。3.1试剂

3.1.1甲醇(CH3OH)：色谱纯。

3.1.2乙腈(CH3CN)：色谱纯。

3.1.3甲酸(HCOOH)：色谱纯。

3.1.4无水硫酸镁(MgSO4)。

3.1.5无水乙酸钠(CH3COONa)。

3.1.6乙酸(CH3COOH)。

3.1.7正己烷(C6H14)。3.2试剂配制

3.2.10.1%甲酸水溶液：吸取甲酸(3.1.3)1mL,加水稀释至1000mL,混匀。

3.2.2乙酸钠缓冲溶液(0.1mol/L)：称取无水乙酸钠(3.1.5)8.2g,加水900mL溶解，用乙酸(3.1.6)调节pH值至5.0,加水稀释至1000mL,混匀。

3.2.35%甲醇水溶液：量取甲醇(3.1.1)5mL,用水稀释至100mL,混匀。

3.2.4甲醇-乙腈-水(1+3+6,体积比）：量取甲醇(3.1.1)10mL、乙腈(3.1.2)30mL、水60mL,混匀。

3.2.51%甲酸乙腈溶液：量取甲酸(3.1.3)10mL,加乙腈(3.1.2)稀释至1000mL,混匀。

2

BJ犛202110

3.3标准品

MS-222、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因标准品，纯度均≥90%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A中表A.1。

3.4标准溶液的配制

3.4.1麻醉剂及其代谢物标准储备液(200μg/mL)：准确称取MS-222、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因标准品(3.3)各10mg（精确至0.01mg),分别置于50mL容量瓶中，用甲醇(3.1.1)超声溶解并稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度各为200μg/mL标准储备液。-18℃以下避光保存，有效期6个月。

3.4.2混合标准中间液A：分别准确吸取MS-222、苯佐卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因标准储备液(200μg/mL)(3.4.1)各0.05mL,及间氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸标准储备液(200μg/mL)(3.4.1)各0.5mL,置于同一10mL容量瓶中，用甲醇-乙腈-水(3.2.4)稀释至刻度，摇匀，制成麻醉剂质量浓度均为1μg/mL和代谢物质量浓度均为10μg/mL的混合标准中间液A。-18℃以下避光保存，有效期1个月。

3.4.3混合标准中间液B：准确吸取混合标准中间液A(3.4.2)1mL,置于10mL容量瓶中，用甲醇-乙

腈-水(3.2.4)稀释至刻度，摇匀，制成麻醉剂质量浓度均为100