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食品补充检验方法
BJS202310代替BJS201909
豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料
中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、
四环素类化合物的测定
2023-06-13发布
国家市场监督管理总局发布
I
BJS202310
前言
本方法代替BJS201909《豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定》。
本方法与BJS201909相比,主要变化如下:—增加了方法适用范围;
—修改了方法的试样前处理和仪器参考条件。
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BJS202310
豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料
中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、
四环素类化合物的测定
1范围
本方法规定了豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类(环丙沙星、达氟沙星、双氟沙星、依诺沙星、恩诺沙星、氟罗沙星、氟甲喹、洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、培氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星)、磺胺类(磺胺苯酰、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺喹恶啉、磺胺噻唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲异噁唑、甲氧苄啶)、硝基咪唑类(甲硝唑、地美硝唑、罗硝唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)、四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环素)等42种化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和四环素类等42种化合物的测定。
2原理
试样用70%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)超声提取和离心后,提取液经固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1乙腈(CH3CN)。
3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.1.3甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.4甲酸(CHOOH):色谱纯。
3.2试剂配制
3.2.170%乙腈水溶液(含0.1%甲酸):量取700mL乙腈(3.1.1)和300mL水,混合后加入1mL甲酸(3.1.4),混匀。
3.2.210%乙腈水溶液(含0.1%甲酸):量取100mL乙腈(3.1.2)和900mL水,混合后加入1mL甲酸(3.1.4),混匀。
3.2.30.2%甲酸水溶液:吸取2mL甲酸(3.1.4),加水稀释至1000mL,混匀。
3.2.40.2%甲酸乙腈:吸取2mL甲酸(3.1.4),加乙腈(3.1.2)稀释至1000mL,混匀。
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BJS202310
3.3标准品
喹诺酮类:环丙沙星、达氟沙星、双氟沙星、依诺沙星、恩诺沙星、氟罗沙星、氟甲喹、洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、培氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星;磺胺类:磺胺苯酰、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺喹恶啉、磺胺噻唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲异噁唑、甲氧苄啶;硝基咪唑类:甲硝唑、地美硝唑、罗硝唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑;四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素;其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A。纯度均不小于95.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.4标准溶液配制
3.4.1喹诺酮类标准品储备液(1mg/mL):准确称取标准品(3.3)10mg(精确至0.01mg)置于10mL烧杯中,加入0.2mL甲酸(3.1.4)溶解后加入5mL甲醇(3.1.3)稀释,全部转移至10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.3)定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色容器中,—18℃避光保存,有效期6个月。
3.4.2磺胺类、硝基咪唑类、四环素类标准品储备液(1mg/mL):准确称取标准品
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