食品中西地那非、他达拉非等化合物的测定.docx

食品补

充检验方法

BJS202405代替BJS201601、BJS201704和BJS201805

食品中西地那非、他达拉非等化合物的测定

2024-12-22发布

国家市场监督管理总局发布

I

BJS202405

目次

前言 Ⅲ

1范围 1

2原理 1

3试剂与材料 1

3.1试剂 1

3.2试剂配制 1

3.3标准品 1

3.4标准溶液配制 2

3.5材料 2

4仪器和设备 2

5分析步骤 2

5.1试样制备 2

5.2试样提取 3

5.3试样净化 3

5.4空白基质溶液 4

5.5仪器参考条件 4

5.6标准曲线的制作 5

5.7试样溶液的测定 5

5.8空白试验 5

6结果计算 5

7精密度 6

8其他 6

9判定规则 6

附录A(规范性)西地那非等95种化合物标准品的基本信息 7

附录B(资料性)质谱参考条件 11

附录C(资料性)95种化合物标准溶液的液相色谱-质谱/质谱多反应监测色谱图 18

附录D(资料性)高效液相色谱-高分辨串联质谱法确认方法 23

附录E(资料性)方法定量限 55

Ⅲ

BJS202405

前言

本方法代替BJS201601《食品中那非类物质的测定》、BJS201704《食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非的测定高效液相色谱-串联质谱法》和BJS201805《食品中那非类物质的测定》。

本方法与BJS201601相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:—更改了方法名称;

—增加了方法适用范围(见第1章);—增加了84种检测化合物(见3.3);

—更改了前处理步骤(见5.1、5.2、5.3,BJS201601的5.1);—更改了仪器参考条件(见5.5,BJS201601的5.2)。

本方法与BJS201704相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:—更改了方法名称;

—增加了方法适用范围(见第1章);—增加了93种检测化合物(见3.3);

—更改了前处理步骤(见5.1、5.2、5.3,BJS201704的5.1);—更改了仪器参考条件(见5.5,BJS201704的5.2)。

本方法与BJS201805相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:—更改了方法名称;

—增加了羟基卡巴地那非、苯丙代卡巴地那非、丙氧苯基去碳去甲基卡巴地那非、3-羟丙基去甲他达拉非、N-环己基去甲他达拉非、N-苄基他达拉非和四氢咔啉共7种化合物(见3.3),删除了育亨宾和伐地那非乙酰基类似物(见BJS201805的3.3);

—更改了5个化合物名称:西地那非二聚体杂质修改为西地那非二聚体,他达拉非二氯杂质修改为他达拉非二氯乙酰酰化物,西地那非杂质12修改为N-甲基二硫代艾地那非,西地那非杂质14修改为二硫代艾地那非,脱硫伐地那非修改为脱哌嗪磺酰基西地那非(见附录A,BJS201805的附录A);

—对含牡蛎成分的固体饮料、咖啡、胶囊增加了前处理净化步骤(见5.3.1);对软胶囊更改了前处理提取和净化步骤(见5.2.4、5.3.2,BJS201805的5.1.3);

—高效液相色谱-高分辨串联质谱法作为确认方法纳入附录(见附录D,BJS201805的方法二)。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:

—2016年首次发布为BJS201601,本次为第一次整合修订:—2017年首次发布为BJS201704,本次为第一次整合修订:—2018年首次发布为BJS201805,本次为第一次整合修订。

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BJS202405

食品中西地那非、他达拉非等化合物的测定

1范围

本方法规定了食品中西地那非、他达拉非等化