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食品补充检验方法

BJS202201

食品中爱德万甜的测定

2022-02-07发布

国家市场监督管理总局发布

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食品中爱德万甜的测定

1范围

本方法规定了食品中爱德万甜的测定方法。

本方法第一法为高效液相色谱-串联质谱法，适用于饮料、酒类、焙烤食品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、发酵乳和风味发酵乳、果冻、冷冻饮品、蛋制品、复合调味料中爱德万甜的测定。

本方法第二法为高效液相色谱-荧光检测法，适用于加工水果（水果干类、水果罐头、果酱、果泥、蜜饯凉果等）中爱德万甜的测定。

2第一法高效液相色谱-串联质谱法

2.1原理

试样中的爱德万甜用乙腈溶液提取，经离心取上清液加入C18粉末净化后，用反相液相色谱分离、串联质谱正离子模式检测，外标法定量。

2.2试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。2.2.1试剂

2.2.1.1甲醇(CH3OH)。

2.2.1.2乙腈(CH3CN)。

2.2.1.3正己烷(C6H14)。

2.2.1.4甲酸(HCOOH)。

2.2.1.5氯化钠(NaCl)：分析纯。

2.2.2试剂配制

2.2.2.1饱和氯化钠水溶液（常温10℃~30℃)：称取过量(36g)氯化钠(2.2.1.5)加入100mL水溶

解，溶液底部应有过量的氯化钠固体。

2.2.2.2乙腈溶液（含氯化钠水溶液）：量取800mL乙腈(2.2.1.2)和200mL饱和氯化钠水溶液(2.2.2.1),

混匀后静置，收集上层乙腈层备用。

2.2.2.3乙腈溶液（含正己烷）：量取800mL乙腈(2.2.1.2)和200mL正己烷(2.2.1.3),混匀后静置，收

集下层乙腈层备用。2.2.3标准品

爱德万甜标准物质(C24H30N2O7·H2O,CAS号714229-20-6,相对分子质量476.52)：经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。（相关信息见附录A)

2.2.4标准溶液配制

2.2.4.1爱德万甜标准储备液：称取爱德万甜标准物质10mg（精确至0.01mg),于10mL容量瓶，用

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甲醇(2.2.1.1)溶解并稀释至刻度。4℃下避光保存，保存期为6个月。

2.2.4.2标准中间溶液：吸取上述标准储备液(2.2.4.1)1.00mL于100mL容量瓶中，用甲醇(2.2.1.1)稀释到刻度配制成质量浓度为10.0μg/mL的标准中间溶液，4℃下避光保存，保存期为1个月。

2.2.5材料

2.2.5.1微孔滤膜：0.22μm,有机相。

2.2.5.2C18吸附剂：粒径40μm~60μm。

2.3仪器和设备

2.3.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

2.3.2电子天平：感量分别为0.01mg和0.01g。

2.3.3涡漩混合器。

2.3.4超声波清洗器。

2.3.5恒温水浴振荡器。

2.3.6离心机：转速不低于4000r/min。

2.3.7匀浆机。

2.3.8高速粉碎机。2.4分析步骤

2.4.1试样制备与保存

2.4.1.1果冻、巧克力和巧克力制品以及糖果、冷冻饮品、焙烤食品、蛋制品、固体及半固体复合调味料经匀浆机或高速粉碎机捣碎后备用。除冷冻饮品（现用现制）外将样品置于样品瓶中，密封，标识后

2℃~6℃下保存。

2.4.1.2碳酸饮料倒入洁净烧杯中，超声30min去除溶解性二氧化碳后，存贮于样品瓶中，密封，标识后2℃~6℃下保存。

2.4.2样品前处理2.4.2.1提取

2.4.2.1.1冷冻饮品、复合调味料、蛋制品、酒类、果冻类食品

称取2g样品（精确至0.01g),置于50mL