食品中硝苯地平及其降解产物的测定.docx

食品补充检验方法

BJS202208

食品中硝苯地平及其降解产物的测定

2022-09-10发布

国家市场监督管理总局发布

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BJ犛202208

食品中硝苯地平及其降解产物的测定

1范围

本方法规定了食品（含保健食品）中硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于代用茶、特殊用途饮料、碳酸饮料、酒类等食品及胶囊、口服液、片剂等保健食品中硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的测定。

2原理

试样以含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取，离心过滤后，提取液经液相色谱分离，采用液相色谱-串

联质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂

3.1.1乙腈(C2H3N)。

3.1.2甲酸(CH2O2)。

3.1.3甲酸铵(CH5NO2)。3.2试剂配制

3.2.1甲酸溶液(0.1%,体积分数）：吸取甲酸(3.1.2)1mL,用水稀释至1000mL,混匀备用。

3.2.2甲酸铵-0.1%甲酸溶液(2mmol/L)：称取甲酸铵(3.1.3)0.126g,用0.1%甲酸溶液(3.2.1)溶解并稀释至1000mL,滤膜过滤后备用。

3.2.35%甲酸的乙腈水混合提取溶液：量取乙腈(3.1.1)80mL,加入甲酸(3.1.2)5mL,用水稀释至100mL,混匀备用。

3.3标准品

3.3.1硝苯地平标准品(Nifedipine,CAS编号：21829-25-4)：纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物

质证书的标准品。

3.3.2去氢硝苯地平标准品(DehydroNifedipine,CAS编号：67035-22-7)：纯度≥98%,或经国家认证并

授予标准物质证书的标准品。

3.3.3去氢亚硝基硝苯地平标准品(DehydronitrosoNifedipine,CAS编号：50428-14-3)：纯度≥98%,或

经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.4标准溶液配制

注意：硝苯地平对光不稳定，操作过程需全程避光。

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3.4.1标准储备液(100mg/L)：称取硝苯地平、去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平标准品(3.3)各10mg（精确至0.01mg),分别用乙腈(3.1.1)溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈(3.1.1)定容至刻度，摇匀，制成标准储备液。-18℃避光冷冻保存，有效期为3个月。

3.4.2标准中间液(10.0mg/L)：准确吸取上述3种标准储备液(3.4.1)各1.0mL于10mL棕色容量瓶中，用乙腈(3.1.1)稀释至刻度，摇匀，制成标准中间液，-18℃避光冷冻保存，有效期为1个月。

3.4.3标准系列工作液：准确吸取标准中间液(3.4.2)1.0mL于10mL棕色容量瓶中，用提取溶液(3.2.3)稀释至刻度，摇匀。分别准确吸取该溶液适量于10mL容量瓶中，用提取溶液(3.2.3)逐级稀释，摇匀，作为标准系列工作液，各化合物质量浓度依次为2.00μg/L、4.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、100μg/L,或依仪器响应情况配制适当浓度的标准系列工作液。标准系列工作液临用现制。

3.5材料

微孔滤膜：0.22μm,有机系。

4仪器和设备

4.1液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源(ESI)。

4.2天平：感量分别为0.01mg和1mg。

4.3研磨器。

4.4涡旋混合器。4.5离心机。

4.6超声波发生器。5分析步骤

5.1试样制备和保存

5.1.1液体试样：取液体试样适量，充分混匀，用棕色容器避光保存备用，碳酸饮料取样前需先脱气。

5.1.2胶囊试样：取胶囊试样适量，整体进行粉碎，使胶囊壳与内容物充分混匀，用棕色容器避光保存备用。

5.1.3固体试样：取固体试样适量，粉碎研磨，充分混匀，用棕色容器避光