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农药残留分析质量控制.ppt

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第四章农药残留分析的质量控制学习指南观察思考课外阅读复习自测退出本章演示文稿本章目录辽农职院工程系质检中心目的要求农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是事先规划好了的。通过一系列的规约加以确定,并要求有关分析人员按照规约操作,由此使分析过程处于受检状态。学习要点农药残留分析实验室的基础条件;农药标准物质;农药残留分析重要环节的质量控制技能要点各种规格的试剂的净化处理学习目标本节首页退出本章第四章农药残留分析的

质量控制第一节实验室的基础条件第二节农药标准物质第三节残留分析方法的可靠性的确认第四节农残分析质量控制第五节分析结果的表达和数据处理本节首页退出本章第一节实验室的基础条件本节首页退出本章一、试剂要求本节首页退出本章(一)、纯水制备蒸馏水:水与杂质的沸点不同,难免有痕量的金属离子。去离子水:交换树脂获得的纯水称离子交换或。本节首页退出本章各种水的比较特纯水>1.8x10799.99999水的种类电阻率Ω·cm用途普通纯水5x105,常量分析优质纯水>1x106AA本节首页退出本章(二)、试剂特级光(色)谱纯S.P白色级别名称代号标志一级优级纯GuarantteReagent绿色二级分析纯AnalysisReagent红色三级化学纯ChemicalReagent蓝色1、试剂的鉴别图片本节首页退出本章本节首页退出本章2、试剂的净化时间(minors)响应信号(mv)要求:浓缩进样5ul,杂峰高度不应超过1mm。(1)、氧化铝(SPE用)本节首页退出本章550℃→4h130℃→5h(2)、活性碳本节首页退出本章活性碳→农盐酸→1h(加热煮沸)→中性→烘干。600℃→2h105℃→4h本节首页退出本章(3)、石油醚沸程:60~90℃密度:0.65净化方法:①吸附→蒸馏②回流→蒸馏③分液(漏斗)(4)、丙酮退出本章沸点:55~57℃密度:0.78净化方法:脱水→棕色瓶本节首页(5)、乙腈退出本章沸点:81.6℃密度:0.78惰性液体净化方法:无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏本节首页二、环境条件本节首页退出本章三、人员要求本节首页退出本章①学历②专业知识背景(background)③敬业能力④操作能力⑤勤快、不耻下问四、管理制度退出本章①样品管理②试剂管理③仪器管理④数据管理⑤检验报告管理本节首页第二节农药标准物质退出本章StandardsampleStandardmaterialStandardreferencematerialCertifiedreferencematerial本节首页一、分级退出本章一级:均匀性、稳定性、朔源性二级:满足一般测量需要(日常)共同点:有证标准物质本节首页一、分级退出本章农药纯品:反映化合物特性的高纯度物质。与标准物质的关系:农药标准物质的原材料。本节首页二、基本要求退出本章①含量②物力常数③溶液④GC/HPLC鉴定本节首页三、标签本节首页退出本章名称:BHC中文名:六六六用途:杀虫剂别名:Hexakor分子量:288分子式:本节首页退出本章第三节分析方法的可靠性的确认选择检测标准的原则国家标准地方标准行业标准企业标准一、方法的灵敏度退出本章灵敏度:单位浓度(质量)/相应量最小检出量:3×空白的背景信号最低测定浓度:10×空白的背景信号未检出:<LOD本节首页二、方法的准确度退出本章准确度:测定值与真值(假定)之间符合程度的度量本节首页准确度评价方法本节首页添加标题1退出本章添加标题2回收率实验

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