气相色谱基础知识总结.docx

一、气相色谱法有哪些特点？

答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：

1、高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

3、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。

4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。

5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。

6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。

7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。

气相色谱法

1.气相色谱法(GC)：

是以气体为流动相的色谱分析法。

2.气相色谱要求样品：

气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。

大约有15%～20%的有机物能用气相色谱法进行分析。

3.气相色谱仪的组成：

气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

4.气路系统：

包括气源、净化器和载气流速控制；

常用的载气有：

氢气、氮气、氦气。

5.进样系统：

包括：

进样装置和气化室，气体进样器(六通阀)：

试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；

液体进样器：

不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。

6.进样方式：

分流进样：

样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；

不分流进样：

样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。

7.分离系统：

色谱柱：

填充柱(2～6mm直径，1～5m长)，毛细管柱(0.1～0.5mm直径,几十米长)。

8.温控系统的作用：

温度是色谱分离条件的重要选择参数；

气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；

气化室：保证液体试样瞬间气化；

检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；

色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。

9.检测系统：

作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号；

指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性，通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；

检测器类型：

浓度型检测器：

热导检测器、电子捕获检测器；

质量型检测器：

氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。

10.热导检测器的主要特点：

结构简单，稳定性好；

对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；

灵敏度不高。

11.氢火焰离子化检测器的特点：

优点：

(1)典型的质量型检测器；

(2)通用型检测器(测含C有机物)；

(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；

(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1；

缺点：

(1)对载气要求高；

(2)检测时要破坏样品，无法回收样品；

(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。。。

12.电子俘获检测器的特点：

对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应；

灵敏度高，可用于痕量农药残留物的分析；

线性范围较窄。

13.火焰光度检测器(FPD)：

是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片，发出不同波长的特征光谱。

14.固定相：

固体固定相：固体吸附剂；

液体固定相：由载体和固定液组成；聚合物固定相。

15.固体固定相：

一般为固体吸附剂，常用的有活性炭，硅胶，氧化铝和分子筛。

优点：

吸附容量大、热稳定性好、价格便宜；

缺点：

柱效低、吸附活性中心易中毒，使用前要进行活化。

应用：

主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。

16.作为载体使用的物质应满足的条件：

表面有微孔结构，孔径均匀，比表面积大；

化学和物理惰性，即，与样品组分不起化学反应，无吸附作用或吸附很弱；

热稳定性好；

有一定的机械强度和浸润性，不易破碎；

具有一定的粒度和规则的形状，最好是球形。

17.对固定液的要求：

在使用温度下是液体，具有较低的挥发性；具有良好的热稳定性；对要分离的各组分应具有合适的分配系数；化学稳定性好，不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。

18.固定液的分类：

非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。

19.非极性固定液：

主要是一些饱和烷烃和甲基硅油，它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出，若样品中兼有极性和非极性组分，则同沸点的极性组分先出峰。

常用的固定液有角鲨烷(