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1
2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶
警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康
措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及
标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶产品质量控制。
结构式:
NH2
NN
/
ClOCH3
分子式:C5H6ClN3O
相对分子质量:159.57(按2018年国际相对原子质量)
CSARN:5734-64-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适
用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制
GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法
GB/T616化学试剂沸点测定通用方法
GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
2
GB/T8170数值修约规则与极限数值的标识和判定
3要求
3.1外观
结晶固体。
3.22-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶要求应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
项目
指标
熔点(m.p.),/℃
168-171
水分,ω/%
≤0.5
2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶,ω/%
≥99.2
4试验方法
4.1一般规定
本文件中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601
和GB/T603的规定制备。
4.2外观的测定
在日光或其他没有色彩偏差的光线下目测。
4.32-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶定性定量检测
4.3.1熔点的测定4.3.1.1原理
以加热的方式,使熔点管的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度,
通过目视观察初熔及终熔的温度,以确定样品的熔点范围。
4.3.1.2仪器
4.3.1.2.1熔点管
用中性硬质玻璃制成的毛细管,一端熔封,内径0.9-1.1mm,壁厚0.10-0.15mm,长度
以安装后上端高于传热液体液面为准(约100mm)。
4.3.1.2.2温度计
单球内标式,分度值为0.1℃,并具有适当的量程。
4.3.1.2.3加热装置
必须使用可控制温度的加热装置。
4.3.1.2.4传热液体
3
应选用沸点高于被测物终熔温度,而且性能稳定、清澈透明、粘度较小的液体作为传热液体。终熔温度在150℃以下的可采用甘油或液体石蜡;终温温度在300℃以下的可采用硅
油。
4.3.1.3操作步骤
将样品研成尽可能细密的粉末,装入清洁、干燥的熔点管中,取一长约800mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落数次,直到熔点管内样品紧缩至2-3mm高。再将传热液体的温度缓缓升至比样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃,
此时将装有样品的熔点管附着于测量温度计上,使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水
平,测量温度计水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.0±0.1℃/min。当样品出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度,当样品完全熔化时的温度即为终熔温
度。记录初熔温度及终熔温度。
4.3.1.4结果表示
2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶产品熔点m.p.,数值以℃表示。
4.3.2水分的测定
4.3.2.1原理
卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液)能与样品中的水定量反应。以合适的溶剂溶解样品(或萃取出样品中的水),用已知滴定的卡尔·费休试
剂滴定,用永停法或目测法确定滴定终点,即可测出样品中水的质量分数。
4.3.2.2卡尔·费休试剂滴定度的标定
于反应瓶中加一定体积的甲醇(侵没铂电极),在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入0.01g水,精确至0.0001g,用卡尔·费休试剂滴定至终点,并记录卡尔·费休试剂的
用量(V)。卡尔·费休试剂对水的滴定度T,以g/mL表示,按公式(1)计算:
T=m
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